Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Этилмеркаптан в трубе. Как доказать? >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Этилмеркаптан в трубе. Как доказать?
Amphetamin
Пользователь
Ранг: 94

21.11.2017 // 17:54:51     
Есть у меня труба. По трубе этой лет 10 прокачивали газ природный. Пахнет из неё соответственно меркаптаном сильно. Мне нужго документальное подтверждение того, что он в этой трубе есть. В моём распоряжении: ГХ-ПИД, ГХ-МС (без термодесорберов, без охлаждения термостата). Помогите с подготовкой пробы для ГХ-МС. Премного благодарен
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Nerazzurri
Пользователь
Ранг: 427


21.11.2017 // 18:07:15     
Отобрать газовую фазу из трубы и прямо ввести ее в испаритель не самый простой вариант разве? Или нужна ссылка на какие-то НД?
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884


21.11.2017 // 19:19:56     
Редактировано 1 раз(а)

Отобрать конденсат, там слизь должна быть на стенках.
ГОСТ 50802, но ГХМС тоже неплохо идёт.

Можно смыв сделать.
Amphetamin
Пользователь
Ранг: 94


21.11.2017 // 22:02:14     
Редактировано 1 раз(а)

Отбирать газовую фазу попробовал сразу. Минимальная температура колонки, которую я могу себе позволить - 40C. Соответственно из-за этого ввод "размазанный". Пика нет как такового. Есть характеристические ионы, обрывисто распределённые по хроматограмме, пичками шириной в доли секунды. Смыв тоже делал. Метанолом. Картина та же, только эти же обрывистые пички выходят под фоном метанола. Хотя я рассчитывал, что меркаптан вылетит раньше. Может сорбент какой нужен? Чтобы сконцентрировать и вколоть концентрированную газовую фазу, испаряемую из сорбента..
Ах да. Колонка капиллярная, почти 60 м. DB-5ms. От приведённого ГОСТа далековато
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884


21.11.2017 // 22:52:40     
После смыва можно высушить и посмотреть, что смылось. Как труба изнутри выглядит? И как на ощупь?
Nerazzurri
Пользователь
Ранг: 427


21.11.2017 // 23:07:23     
Можно было бы попробовать смыть эфиром или его смесью 1:1 с этилацетатом. При анализе выставить поток 1 мл/мин, задежрку, газа-носителя, скажем, в минуту и минимально возможный градиент температуры, вроде 2 градусов в минуту.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Журнал Заводская лаборатория. Диагностика материалов Журнал Заводская лаборатория. Диагностика материалов
Eжемесячный научно-технический журнал по аналитической химии, физическим, механическим и математическим методам исследования и сертификации веществ и материалов. Основан в январе 1932 г.
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884


21.11.2017 // 23:36:31     
ГХМС я уважаю, поэтому не гружу его бякой. Парафинистой и ПИД не надо грузить, потом не отмыть до чистой нулёвки.

Поэтому настаиваю на "посмотреть", а потом подборе экстракции или SPME газовой фазы.
nipe
Пользователь
Ранг: 304


22.11.2017 // 14:21:22     
А почему не сделать просто по ГОСТ 22387.2-2014? Или без ГХ-МС несолидно будет?

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты