Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Нужна методика определения основного вещества >>>

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


amik
Пользователь
Ранг: 388


21.11.2017 // 17:28:10     

termos12 пишет:
По ТУ - не смог найти в открытом доступе копию, если у кого нибудь есть выписка из них просьба поделиться.
Может оно и к лучшему Массовую долю основного вещества определяют методом газо-жидкостной хроматографии, так звучит в оригинале ТУ.
Приведу только вещества, требующиеся для анализа:
- ацетон;
- бензол;
- водород технический;
- гелий;
- полифениловый эфир 5Ф-4Э;
- сорбент Полихром-1 фракция 0,25-0,315 мм;
- полиэтиленгликоль ПЭГ 20-М - жидкая фаза для хроматографии;
-1,2,3,5 тетрахлорбензол;
- хлороформ.
Если всё есть в наличии, то стоит попробовать, иначе ...

Либо берите что предлагают с сертификатом или паспортом качества, либо обращайтесь к соответствующим специалистам, причём это явно будет весьма недёшево.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
termos12
Пользователь
Ранг: 3


26.11.2017 // 22:59:08     

termos12 пишет:
Добрый день!
Может ли кто нибудь поделиться методикой определения основного вещества Пирокатехин - termosmazki.ru/production/technical-chemistry/pirokatehin ?


Нам необходимо проверить партию этого вещества, а сколько будет примерно стоить такой анализ? Если у кого то есть возможность сделать прошу написать в личку стоимость и сроки.
amik
Пользователь
Ранг: 388


28.11.2017 // 17:05:09     
Кто-нибудь откликнулся? Вряд ли.
Методика разрабатывалась предприятием-изготовителем пирокатехина в советское время и она в принципе не предназначена для воспроизведения в других организациях.
Представляя, что может оказаться в пирокатехине в качестве примесей, проще провести анализ именно по этим позициям.
Nerazzurri
Пользователь
Ранг: 427


28.11.2017 // 17:51:13     
Редактировано 1 раз(а)


amik пишет:
Кто-нибудь откликнулся? Вряд ли.

Уверен, что это связано в первую очередь с тем, что не указан объект анализа и предполагаемый диапазон концентраций. Чистое вещество в мешках это одно, смазки (судя по адресу сайта) совсем другое. Методы от титри- и фотометрии до ГХ/ВЭЖХ. Невозможно даже примерно представить, что хочет ТС. И, собственно, не указан город.
amik
Пользователь
Ранг: 388


28.11.2017 // 18:03:43     
Почти всё указано в вопросе, а пробы высылаются хоть Почтой России по "Рашке", хоть DHL.
Вещество - пирокатехин, он же 1,2-дигидроксибензол. Считаете, что можно без серьёзной подготовки определить методами "титри- и фотометрии до ГХ/ВЭЖХ" содержание основного вещества? Завидую.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Термогравиметрический анализатор TA Instruments TGA Q5000IR Термогравиметрический анализатор TA Instruments TGA Q5000IR
Исследовательский термогравиметрический анализатор для самых взыскательных исследователей с уникальной нагревательной системой. Прибор полностью автоматизирован и позволяет работать как в режимах классического ТГА, так в режимах термоудара (нагревание со скоростями более 2000°C/мин), модулированного ТГА и термогравиметрии высокого разрешения.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Nerazzurri
Пользователь
Ранг: 427


28.11.2017 // 18:50:28     

amik пишет:
Почти всё указано в вопросе, а пробы высылаются хоть Почтой России по "Рашке", хоть DHL.
Вещество - пирокатехин, он же 1,2-дигидроксибензол. Считаете, что можно без серьёзной подготовки определить методами "титри- и фотометрии до ГХ/ВЭЖХ" содержание основного вещества? Завидую.


Уверен, что фотометрия с FeCl3 возможна. В чем проблема определения хроматографически хоть с УФ-детектором, хоть с ПИД, хоть с МС вообще не могу представить. Титриметрия броматом калия в связи с чем невозможна?
amik
Пользователь
Ранг: 388


28.11.2017 // 19:06:35     
Потому что подобные реакции дадут и другие гидроксибензолы. Вот будет в системе процент фенола и пара процентов резорцина, так сможете различить?
Опять возвращаюсь к ТУ на пирокатехин - все такие сложности с анализом отнюдь не специально придуманы.
Nerazzurri
Пользователь
Ранг: 427


28.11.2017 // 20:16:49     
Редактировано 1 раз(а)

Хроматографических сложностей все равно не наблюдаю. Избавиться от влияния других фенолов без использования хроматографии, навскидку, способа не вижу, возможно, это фракционная перегонка с водяным паром, пирокатехин должен быть наиболее летучим.

Текст ТУ, к сожалению, найти не смог.

P.S. Отвечая два поста назад подразумевал, что мы, все же, имеем дело с пирокатехином хотя бы квалификации "ч".
абр
Пользователь
Ранг: 904


29.11.2017 // 10:40:43     
Редактировано 1 раз(а)


amik пишет:
будет в системе процент фенола и пара процентов резорцина, так сможете различить?.
Если ГОСТ позволяет определять раздельно пирокатехин и фенол в резорцине без всякой хроматографии, то неужто этой методикой нельзя воспользоваться для определения пирокатехина?
amik
Пользователь
Ранг: 388


30.11.2017 // 16:37:47     
Редактировано 2 раз(а)

ТУ на пирокатехин в "глобальном" архиве нашлось. С тремя страничками, относящимися к определению основного вещества, предлагаю ознакомиться
https://yadi.sk/i/_VRPWVEY3QCDiu

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты