| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » Дискуссии ... |
 |
О "невоспроизводимости" "басурманских" методик >>>
|
 |
| Автор | Тема: О "невоспроизводимости" "басурманских" методик | |||||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
 25.03.2006 // 20:58:19
Вот работаю я в зарубежной фирме, методики разрабатываю с коллегами, а по ним техники анализы делают, заказчики за эти анализы деньги немалые отстегивают, фирма богатеет, инспектора от заказчиков и FDA вроде никакого криминала не находят, и никто из нас, бедных, не знает, что методики, оказывается, невоиспроизводимы... Сдается мне, что умом Россию не понять, и законы природы на ее территории действуют примерно так же, как законы государственные, то есть по Салтыкову-Щедрину. Кстати, а в каких-таких местах Вам, Artem, удалось в открытом доступе найти фирменные методики в виде НД (по-нашему SOP). Мы свои и заказчикам стараемся не показывать... |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1326 |
26.03.2006 // 11:24:38
Редактировано 3 раз(а) Должен поддержать Евгения. Сам несколько лет проработал в центре сертификации лекарственных средств и никаких трудностей при скрупулезном воспроизведении (в том числе и по сорбенту!) методик не испытывал. Да, иногда бывает, что некий компонент смеси выходят, скажем, не на 5-й минуте, а на 6-й, но это происходит аналогично со всеми компонентами. Причина этого - небольшая невоспроизводимость синтеза сорбентов: разброс площади поверхности силикагелевой матрицы и процента прививки органического модификатора (в случае органической матрицы - свои заморочки). Это было особенно заметно на старых сорбентах типа Силасорбов или Порасилов, да и на Нуклеосилах проявлялось. На сорбентах последних поколений типа Кромасила, Луны или Диасфера это проявляется значительно слабее. Конечно, если методика описана для Бондапака С18 размером 3,9 х 300мм, а пытаешься воспроизвести ее на милихромовской колонке с Сепароном С18, то хорошего чаще всего не получается. Кстати, с Бондапаком С18 - особая история. Он очень сильно отличается от всех аналогичных сорбентов. А нормативной документации за его долгое существование было создано немеряно. Поэтому даже у буржуев фирме Феноменекс пришлось создать аналог Бондапака С18 - Бондклон С18, на котором стали воспроизводиться методики первого. В хорошей НД вообще указывается только тип колонки, зато приводятся критерии ее применимости. Не выполняются - меняй колонку. |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
27.03.2006 // 16:16:15
Стоит, наверное, повториться - по той методике одно из веществ разделяется по эксклюзии, соответственно, она не может быть воспроизведена на микроколонке 100х2. Нужна любая обращенка помощнее и "станлартная" аналитическая колонка 250х4.6. Думаю, можно разработать и чисто адсорбционную методику, применяя HILIC режим - крупнопористый силикагель и ПФ ацтонитрил-вода с какими-либо вариациями. А Евгения обижать не советую - вот Костиков до сих пор раскаивается (хотя обижал-таки не он, но за не в меру прытких сотрудников ответил  ).
|
|||||
|
Artem Пользователь Ранг: 193 |
27.03.2006 // 16:42:22
Islanderу: Методики НД (или SOP, по Вашему)в открытом виде действительно никто никому не показывает. Тут Вы правы. Но так как я работаю и в области фарманализа, то через нас проходят НД на импортные препараты (регистрация + апробация методик). Там я их и нахожу. Воспроизводить то нужно, пытаешься - а оно не идет. Это относиться не ко всем методикам. Солидные фирмы ведут себя прилично, и туфту не пишут. Хотя и там бывают исключения. |
|||||
|
Artem Пользователь Ранг: 193 |
27.03.2006 // 16:52:59
Редактировано 1 раз(а) Все Вы правильно пишите. И про критерии применимости колонки, и про "меняй колонку"... Если бы все так просо было бы, то так и поступали бы. Не было бы тогда больших обзоров Engelhardt, Claessens, Roses, Hoogmartens по воспроизводимости методик разделения веществ на разных колонках. "Это ЖЖЖЖ неспроста..." Думаете, что не пытались так делать? Ошибаетесь. Иногда для воспроизведения методик пробовали до 5 колонок С18, а оно не делиться, или пик хвостатый, что ни в какие критерии не влазит. Так что о скурпулезности воспроизводства тут говорить не нужно. Делаем достаточно тщательно, думая еще при этом, что делаем. Кстати, такой встречный вопрос: почему наши методики, которые мы зарубежным фирмам по их просьбе разрабатывали, там воспроизводятся без проблем? А когда они к нам со своими методиками приезжали (было и такое), то не всегда просто удавалось воспроизвести их методики.  Вы вот несколько лет работали в этой области, а я более 10 лет этим каждый день занимаюсь. И всякого повидал. Просто Вам попадались нормальные методики, а мне приходилось иметь дело со всякими, даже такими, в которых не было описано приготовление подвижной фазы. |
|||||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
28.03.2006 // 3:42:17
Это все проклятое разделение труда. На "несолидных" фармацевтических фирмах, занимающихся generic-ами, часто нет приличных химиков аналитиков, не зря у нашего смежного подразделения, занимающегося аналитическим контролем субстанций и лекарственных форм, столь обширная клиентура. Мои коллеги этим фирмам делают анализы, а они нам платят деньги. А платить никто за туфту не станет, конкурентов у нас хватает. Но свои методики мы клиентам не даем ни под каким соусом (разве что за очень большие деньги). Поэтому в НД на лекарство может запросто попасть туфтовая методика. Даже в фармакопеях, особенно в американской, барахляных методик хватает. Некоторые из наших фирменных методик дублируют фармокопейные именно по этой причине. Детали я уже не знаю, поскольку из этой области ушел уже более 6-ти лет назад, с переходом в биоаналитику. Но с коллегами общаюсь и ситуацию представляю. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Straus Пользователь Ранг: 24 |
21.08.2010 // 9:52:17
Редактировано 1 раз(а) не описана ПФ - это мелочи! условия детектирования (длина волны на УФ детекторе) не хотите подобрать "методом научного тыка"? зато описан принтер! мексиканцы - это нечто! |
|||||
|
Drone Пользователь Ранг: 124 |
21.08.2010 // 15:18:09
Есть такое явление. Работал с кровью и мочой. Процентов 70 методик из Джорна оф Хроматографи нерабочие. НО! Почти все эти статьи были написаны китайскими авторами. У меня есть предположение, что китаезы создали институт, который "на гора" выдает немыслимое количесто методик, чисто "бумажных", чтобы перехватить вымпел социалистического соревнования у Пиндосов и Евросоюза. |
|||||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1314 |
22.08.2010 // 16:05:02
Насчет китайских авторов Вы совершенно правы. И это у них не с проста, это целая политика многих крупных фирм. Открыто воруя технологии у всего мира, они сознательно создают "пустышки", следуя единственной цели отвлечь и замедлить работу конкурентов. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
22.08.2010 // 21:31:34
Да. Это действительно так...  Да что там про китайцев, они ученых не воспроизводили и гнобили, пожалуй что 2000 лет, а те, что вдруг сами по себе возникли в некотором количестве, угробили во времена культурной революции. А потому нагло крадут и копирничают. А кому то удалось воспроизвести некий американский патент? Отож... Мне - тоже. Ни одного!А немецкие - воспроизводятся. Не все, но большей частью... Вот так. |
|||||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2514 |
22.08.2010 // 22:20:19
Про патенты - не знаю, не пробовал. Про сознательную дезу от китайцев тоже не знаю. Честно говоря, плохо верится. Таки очень много у них ученых, а процент хороших везде одинаков (ну, разве мы сейчас, благодаря ЕГЭ, выскакиваем из мировой кривой)... Относительно воспроизводимости методик вообще полагаю, что многое зависит от уровня проделанной работы и, естественно, уровня проделавшего. Ежели коротко и упрощенно - есть 2 подхода. Получил данные - и в печать - не перепроверять! когда некогда, а когда и сознательно И вот такие - как повезет... А объяснение (естественно-научное) очень простое - люди работали на максимумах кривых оптимизации. Может, даже честно работали. Но - у всех разные приборы, старые и новые, кто-то что-то знает или чует, а кто-то работает по бумажке... Короче, навскидку хрен воспроизведешь.И другой подход - детальная оптимизация. Таких статей - полно в хороших журналах. Когда толковые люди 1 год оптимизировали и разобрались есть запас прочности. Такая пойдет, ежели совсем не лохи делать будут Любопытно, что списки авторов РД и всяких ГОСТ редко когда перекликаются со списками авторов хороших журналов... Т.е. каждый занимается своим делом
|
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
