Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Void time in GC >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Void time in GC
Novice
Пользователь
Ранг: 71

 		05.09.2017 // 9:18:51     
Добрый день, сообщество!
Возникла дискуссия по термину Void time применительно к ГХ.
В частности, при анализе ООР в АФИ вышел пик неидентифицированного вещества в этом самом Void time, даже немного раньше. При этом, определяемые ООР элюировались гораздо позже.
Собственно возможно ли в ГХ (наподобии как в ЖХ) такое что пик выходит до неудерживаемого объема? Встречался ли кто то с таким явлением?
ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884
05.09.2017 // 9:39:24     
Novice пишет:
возможно ли в ГХ (наподобии как в ЖХ) такое что пик выходит до неудерживаемого объема?
Бросок давления от ввода пробы. Десорбция с неподвижной фазы. Скорость звука в подвижной фазе там определяет опережение, до какого места волна дойдёт, чтобы была десорбция. Ну и необходимый перепад давления.
Novice
Пользователь
Ранг: 71
05.09.2017 // 9:54:46     
Valerа1234 пишет:
Novice пишет:
возможно ли в ГХ (наподобии как в ЖХ) такое что пик выходит до неудерживаемого объема?
Бросок давления от ввода пробы. Десорбция с неподвижной фазы. Скорость звука в подвижной фазе там определяет опережение, до какого места волна дойдёт, чтобы была десорбция. Ну и необходимый перепад давления.

Спасибо!
Забыл добавить что такой эффект наблюдался только при заколах тестовых растворов. Метод парофазной ГХ. Но площадь пика крайне неравномерна от закола к заколу.
Вохможны ли эффекты на подобии как в ЖХ? Например Диффузия?
Novice
Пользователь
Ранг: 71
05.09.2017 // 9:54:47     
Valerа1234 пишет:
Novice пишет:
возможно ли в ГХ (наподобии как в ЖХ) такое что пик выходит до неудерживаемого объема?
Бросок давления от ввода пробы. Десорбция с неподвижной фазы. Скорость звука в подвижной фазе там определяет опережение, до какого места волна дойдёт, чтобы была десорбция. Ну и необходимый перепад давления.

Спасибо!
Забыл добавить что такой эффект наблюдался только при заколах тестовых растворов. Метод парофазной ГХ. Но площадь пика крайне неравномерна от закола к заколу.
Вохможны ли эффекты на подобии как в ЖХ? Например Диффузия?
Novice
Пользователь
Ранг: 71
05.09.2017 // 9:54:47     
Valerа1234 пишет:
Novice пишет:
возможно ли в ГХ (наподобии как в ЖХ) такое что пик выходит до неудерживаемого объема?
Бросок давления от ввода пробы. Десорбция с неподвижной фазы. Скорость звука в подвижной фазе там определяет опережение, до какого места волна дойдёт, чтобы была десорбция. Ну и необходимый перепад давления.

Спасибо!
Забыл добавить что такой эффект наблюдался только при заколах тестовых растворов. Метод парофазной ГХ. Но площадь пика крайне неравномерна от закола к заколу.
Вохможны ли эффекты на подобии как в ЖХ? Например Диффузия?
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168
05.09.2017 // 20:20:39     
Хроматограмму в студию. Мертвое время как было определено? Совпадает с расчетным?
Каталог ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
ФГУП Институт минералогии, геохимии и кристаллохимии редких элементов ФГУП Институт минералогии, геохимии и кристаллохимии редких элементов
Отдел научно-производственных аналитических работ ФГУП ИМГРЭ. Отдел выполняет анализ минерального сырья, грунтов, донных отложений, природной, питьевой и сточной воды, атмосферного воздуха, растений. В лабораториях определяются содержания более чем 50 химических элементов, выполняется силикатный анализ горных пород. Отдел аккредитован в соответствии со стандартом ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006
Novice
Пользователь
Ранг: 71
06.09.2017 // 13:59:50     
Редактировано 1 раз(а)

SergeyK пишет:
Хроматограмму в студию. Мертвое время как было определено? Совпадает с расчетным?
Мертвое время определял по колебаниям базовой линии, на холостом растворе, что соответствовало перепаду давления при инжекции, плюс Chem station для данной колонки в данных условиях прописал Void time.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168
06.09.2017 // 15:09:52     
Редактировано 1 раз(а)

Novice пишет:
Мертвое время определял по колебаниям базовой линии, на холостом растворе, что соответствовало перепаду давления при инжекции, плюс Chem station для данной колонки в данных условиях прописал Void time.
Прекрасно, раньше мертвого времени выходят только пики от предыдущих анализов. Т.е. то, что вошло туда до начала анализа по тем или иным причинам. Из непродутой петли, текущего крана-дозатора, грязного испарителя, грязного газа.
Можем еще потанцевать об архитектуре, но лучше выложить хроматограммы и скриншоты режимов на файлообменник и описать, что видите, чего не видите, что должны видеть.
Убедитесь, что железо исправно и режим работает, проанализировав какой-нибудь бензол в воде, добившись сходимости площадей пиков в разных виалах с одинаковыми концентрациями бензола.
Только потом переходите к реальным образцам.
vmu
Пользователь
Ранг: 1394
07.09.2017 // 6:56:42     
Novice пишет:
Вохможны ли эффекты на подобии как в ЖХ? Например Диффузия?
О чем тут речь? В ЖХ основная причина пиков с временами удерживания менее мертвого времени - это частичная или полная эксклюзия отдельных компонентов пробы из пор сорбента.

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему

ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»
Размещение рекламы / Контакты