Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Фаза NH2 для градиентной ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Фаза NH2 для градиентной ВЭЖХ
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1281

23.06.2017 // 22:01:45     
Редактировано 3 раз(а)

Здравствуйте
Снова нужен совет опытных аналитиков.
После плясок с бубном вокруг немодифицированного силикагеля, стало понятно, что это -- самый неудачный вариант для наших целей -- слишком капризная фаза, боящаяся воды и градиентов.
Говорят, фазы NH2, Diol и CN лишены этих болезней, посему, имею спросить несколько моментов:
какую фазу предпочительнее взять? В чём их различия, достоинства, недостатки?
можно ли к ПФ при работе на этих фазах добавлять воду/кислоту (ТФУ, УК, неорганическую (серную)?
можно ли работать в градиенте гексан : 2-пропанол без этих скачков при переходе от адсорбционной к распределительной хроматографии
что известно о колонках MZ-Analysentecknik, хороши ли?
Спасибо!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2130


24.06.2017 // 11:57:58     
Редактировано 1 раз(а)

Ваша задача точно не решается в HILIC? Какой детектор, что делите?
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1281


24.06.2017 // 14:01:12     

SergeyK пишет:
Ваша задача точно не решается в HILIC? Какой детектор, что делите?

Насчет HILIC не уверен. задача по факту весьма несложная: разделение экстракта растительных тканей на липидные классы, чтобы их пики собирать коллектором фракций и затем отправлять на ГЖХ-МС анализ ЖК-состава.
Работая с Luna Silica, я вполне добился того, чтобы получать пики, содержащие эфиры ЖК, эфиры стеринов, ТАГов, на этой же колонке получалось вполне приемлемо делить ФХ, ФИ, ФК, лФК, ФЭ, ФГ, но всё эти анализы на такой фазе крайне неудобны, т.к. она неадекватно реагирует на градиенты, органические кислоты, воду и годится только для изократики
В нашем распоряжении ДМД и рефрактометр.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2130


24.06.2017 // 19:55:10     
NH2 с кислотами точно не заработает, как вам надо, это ж амин, получите преимущественно какую-то ионную хроматографию.

Диол ближе к чистому кремнезему будет, нитрил более гидрофобный, может работать и в нормальном и в обращенном варианте и в HILIC, очухиваться будет тоже быстрее всех, но хорошо ли заработает с вашими аналитами, мне как-то сложно сказать, много там у вас всякого.

Все привитые к кремнезему фазы стабильны от pH=1,5-2, ниже отрывается прививка. Есть специальные фазы, чтобы в кислой среде долго работать, там стерически затруднено отрывание прививки, но в жертву принесен эндкеппинг, эндкеппирующий реагент тоже не может подойти к подложке из-за стерических затруднений. Я про Agilent StableBond сейчас, например.

А выше pH=8 растворяется уже сам кремнезем. Для высокого pH лучше полимерные сорбенты или гибридные фазы.

В остальном же, делайте с ними что хотите. В рамках инструкции к колонке, есесно.

Про MZ-Analysentecknik второй раз слышу, знаю только, что он есть, Химмед вроде их пытался активно продавать.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1178


24.06.2017 // 20:20:13     
Редактировано 2 раз(а)


Chamomillablue пишет:
...эфиры ЖК, эфиры стеринов, ТАГов, ...ФХ, ФИ, ФК, лФК, ФЭ, ФГ... В нашем распоряжении ДМД и рефрактометр.
В любом случае Вам придется вначале отделить полярные от неполярных препаративно, а затем их анализировать раздельно.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1281


24.06.2017 // 23:14:47     

OldBrave пишет:

Chamomillablue пишет:
...эфиры ЖК, эфиры стеринов, ТАГов, ...ФХ, ФИ, ФК, лФК, ФЭ, ФГ... В нашем распоряжении ДМД и рефрактометр.
В любом случае Вам придется вначале отделить полярные от неполярных препаративно, а затем их анализировать раздельно.


Да, это решается как раз весьма просто на ТФЭ С-18 картриджах )
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Потенциостаты Gamry Series G 300 и Series G 750 Потенциостаты Gamry Series G 300 и Series G 750
Приборы этой серии представляют собой компактные и в то же время высокоточные приборы, ориентированные на исследовательские работы. Потенциостаты выполнены в виде печатных плат, которые легко устанавливаются в PCI-слот компьютера.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1281


24.06.2017 // 23:47:11     

SergeyK пишет:
NH2 с кислотами точно не заработает, как вам надо, это ж амин, получите преимущественно какую-то ионную хроматографию.

Диол ближе к чистому кремнезему будет, нитрил более гидрофобный, может работать и в нормальном и в обращенном варианте и в HILIC, очухиваться будет тоже быстрее всех, но хорошо ли заработает с вашими аналитами, мне как-то сложно сказать, много там у вас всякого.

Все привитые к кремнезему фазы стабильны от pH=1,5-2, ниже отрывается прививка. Есть специальные фазы, чтобы в кислой среде долго работать, там стерически затруднено отрывание прививки, но в жертву принесен эндкеппинг, эндкеппирующий реагент тоже не может подойти к подложке из-за стерических затруднений. Я про Agilent StableBond сейчас, например.

А выше pH=8 растворяется уже сам кремнезем. Для высокого pH лучше полимерные сорбенты или гибридные фазы.

В остальном же, делайте с ними что хотите. В рамках инструкции к колонке, есесно.

Про MZ-Analysentecknik второй раз слышу, знаю только, что он есть, Химмед вроде их пытался активно продавать.


Поглядел Бардвела.
ЭС, ТАГ, СЖК, ДАГ, МАГ делят успешно на CN фазе, а вот полярные липиды, в т.ч. МГДГ и ДГДГ -- на PVA-Sil... что-то я совсем запутался )))

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты