Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проверка полноты экстракции (АПАВ на флюорате) >>>

  Ответов в этой теме: 1

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Проверка полноты экстракции (АПАВ на флюорате)
Марусечка
Пользователь
Ранг: 1

20.06.2017 // 5:49:31     
Редактировано 1 раз(а)

Здравствуйте!
Привожу цитату из ПНД Ф 14.1:2:4.158-2000 (2014 г.)

Приложение Б

Проверка полноты экстракции

"На стадии освоения методики проводят проверку полноты экстракции. Для этого готовят свежий рабочий градуировочный образец с концентрацией 1 мг/л ..., проводят интенсивную экстракцию в течение 2 минут. Измеряют массовую концентрацию АПАВ в режиме "Измерение". Если результат измерений превышает значение 1,1 мг/л, заходят в меню "Градуировка" и измеряют значение J1 заново.
Повторяют процедуру, описанную выше, но увеличив время экстракции до 3 минут.
Время экстракции является индивидуальной характеристикой оператора и зависит от интенсивности перемешивания. Если по результатам проверки требуется увеличить время для достижения полноты экстракции, то это время фиксируется. все дальнейшие операции связанные с экстракцией, проводят, увеличивая время."

Время экстракции при градуировке и измерении указано другое - 1 минута интенсивного встряхивания делительной воронки.

Почему при проверки полноты экстракции время сразу увеличено в 2 раза?
Почему замена J1 выполняется с использованием экстракта, полученного 2-хминутной экстракцией? И что, каждый оператор будет менять J1?
Зачем увеличивают время экстракции до 3 минут?
Что является результатом проверки (критерием), после которого "требуется увеличить время для достижения полноты экстракции"?
2 минуты - результат 1,1 мг/л - переписываем J1.
3 минуты - результат 1,1 мг/л - что делаем?
Что-то я не понимаю, а вот что?
В чём идея проверки?
Мне казалось, что надо отработать стандарт на 1 минуте, и если уложился в норматив - работай, радуйся. Неправильно думаю?
Или надо определить время экстракции, после которого не увеличивается концентрация АПАВ:
1 минута - 0,9 мг/л
2 минуты - 1,05 мг/л
3 минуты - 1,05 мг/л, следовательно моё личное время экстракции - 2 минуты?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
alexchem
Пользователь
Ранг: 492


20.06.2017 // 11:11:41     

Марусечка пишет:
Время экстракции при градуировке и измерении указано другое - 1 минута интенсивного встряхивания делительной воронки.
Почему при проверки полноты экстракции время сразу увеличено в 2 раза?

Я думаю кратность увеличения времени экстракции произвольная величина, хотите установите свою.

Марусечка пишет:
Почему замена J1 выполняется с использованием экстракта, полученного 2-хминутной экстракцией? И что, каждый оператор будет менять J1?

Потому что, если вы за 1 минуту не сумели проэкстрагировать стандарт полностью, а за большее время считаете, что проэкстрагировали полностью, логично перезаписать j1, иначе при измерениях результат будет завышен. Каждый оператор не будет ничего менять, если научится экстрагировать за определенное время (подберет для себя такие условия). Кому то будет хватать минуты, кому то 2. В крайнем случае можно добавить градуировку под уникального оператора.

Марусечка пишет:

Что является результатом проверки (критерием), после которого "требуется увеличить время для достижения полноты экстракции"?

Этот критерий прописан в приложении Б. Если вы при увеличении времени экстракции получаете результат стандарта более 1,1, следовательно необходимо экстрагировать увеличить более 1 мин, или трясти сильнее, чтобы уложиться в 1 мин.

Марусечка пишет: В чём идея проверки? Мне казалось, что надо отработать стандарт на 1 минуте, и если уложился в норматив - работай, радуйся. Неправильно думаю?
Все правильно думаете, а если по каким либо причинам не удается уложиться в 1 мин, увеличивайте время.

  Ответов в этой теме: 1

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты