Форумы ANCHEM.RU: ГЖХ-МС определение метил-ацетата вместо МЭЖК

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГЖХ-МС определение метил-ацетата вместо МЭЖК >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: ГЖХ-МС определение метил-ацетата вместо МЭЖК

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

01.06.2017 // 20:10:13

И снова здравствуйте!

Возникла необходимость "увидеть" на одной хроматограмме пики метиловых эфиров уксусной, пальмитиновой, олеиновой, линолевой и альфа-линоленовой ЖК. В распоряжении для этой цели колонка DB-23.
Смесь ацетилированных диацилглицеринов (около 2 мг), заливаем 0,2М раствором триметилсульфоний гидроксида (500 мкл) и 500 мкл н-гексана, встряхиваем, через час колем гексановую фазу.
Можно ли добиться разделения МеОАс от гексана на этой колонке?
Пробовал начать с изотермы в 50С (выдержать её минут 10) и поднять до 130 и дальше уже стартовать стандартную нашу программу для анализа МЭЖК, на период выхода гексана детектор отключаю с 5,7 до 6,4 минуты.
Метилацетата не вижу

А он должен бы быть.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

02.06.2017 // 15:43:39

Думаю, просто при 50 гексан накрывает AcOMe, либо Вы его отрезаете вместе с гексаном. Попробуйте 40 и начинайте снимать с мёртвого времени без вырезания гексана, от одного вкола катод не умрёт. Если чутьё и концентрация AcOMe позволяют, то сплит лучше ставить побольше (1:50 - 1:100 например, при вколе 1 мкл). Если есть возможность, то проколите AcOMe в гексане с целевой концентрацией.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

02.06.2017 // 17:24:10

virtu пишет:
Думаю, просто при 50 гексан накрывает AcOMe, либо Вы его отрезаете вместе с гексаном. Попробуйте 40 и начинайте снимать с мёртвого времени без вырезания гексана, от одного вкола катод не умрёт. Если чутьё и концентрация AcOMe позволяют, то сплит лучше ставить побольше (1:50 - 1:100 например, при вколе 1 мкл). Если есть возможность, то проколите AcOMe в гексане с целевой концентрацией.

Ага...т.е. ещё холоднее...
попробую!

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1331

02.06.2017 // 17:56:15

Chamomillablue пишет:
Можно ли добиться разделения МеОАс от гексана на DB-23?

Нет.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

02.06.2017 // 18:13:59

OldBrave пишет:

Chamomillablue пишет:
Можно ли добиться разделения МеОАс от гексана на DB-23?
Нет.

похоже на то ( а от бензола?..

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1331

02.06.2017 // 18:30:06

Редактировано 1 раз(а)

А зачем понадобилось ацетилировать диглицериды?
Логичней было бы их просилилировать...

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Хроматэк
ЗАО СКБ "Хроматэк" разрабатывает и производит газохроматографическое оборудование с 1991 года. Разработка и производство аналитического оборудования и программного обеспечения (ГХ, ГХ-МС, ВЭЖХ, ЯМР), комплексное внедрение и методическая поддержка, техническое обслуживание, разработка и освоение новых методов анализа, учебные курсы для пользователей и сервисных инженеров.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

02.06.2017 // 20:12:29

OldBrave пишет:
А зачем понадобилось ацетилировать диглицериды?
Логичней было бы их просилилировать...

Это не мы, это природа так сделала

у некоторых растений вместо триацилглицеринов ацетилированные диацилглицерины... вот этот ацетил мы видели только на ЯМР, а хотелось бы и на ГХ-поймать )))

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1331

02.06.2017 // 21:20:55

Редактировано 4 раз(а)

Chamomillablue пишет:
...у некоторых растений вместо триацилглицеринов ацетилированные диацилглицерины... вот этот ацетил мы видели только на ЯМР, а хотелось бы и на ГХ-поймать )))

А кто Вас заставляет анализировать FAME, получайте этиловые эфиры по ГОСТ и анализируйте. ЭА на DB-23 60м от гексана отделится, да и MS-спектры этиловых эфиров более читаемые. И со стандартом проблемы не будет, а вместо гексана - взять пентан. В качестве вн.стандарта подойдет гексадекан.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

02.06.2017 // 22:01:56

OldBrave пишет:

Chamomillablue пишет:
...у некоторых растений вместо триацилглицеринов ацетилированные диацилглицерины... вот этот ацетил мы видели только на ЯМР, а хотелось бы и на ГХ-поймать )))
А кто Вас заставляет анализировать FAME, получайте этиловые эфиры по ГОСТ и анализируйте. ЭА на DB-23 60м от гексана отделится, да и MS-спектры этиловых эфиров более читаемые. И со стандартом проблемы не будет, а вместо гексана - взять пентан. В качестве вн.стандарта подойдет гексадекан.

Про этиловые я думал. Кристи Вильям тот и вовсе о 2-пропиловых думает...
Этилацетата у нас литры, да

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

13.06.2017 // 11:03:15

OldBrave пишет:
А кто Вас заставляет анализировать FAME, получайте этиловые эфиры по ГОСТ и анализируйте. ЭА на DB-23 60м от гексана отделится, да и MS-спектры этиловых эфиров более читаемые. И со стандартом проблемы не будет, а вместо гексана - взять пентан. В качестве вн.стандарта подойдет гексадекан.

Не подскажете, что за ГОСТ такой и каким методом там этиловые эфиры получают?

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1331

13.06.2017 // 15:40:17

Chamomillablue пишет:
Не подскажете, что за ГОСТ такой и каким методом там этиловые эфиры получают?

На пример, ГОСТ 31665-2012
docs.cntd.ru/document/1200104357.
Или этилирование FFA в кислой среде...
lipidlibrary.aocs.org/content.cfm?ItemNumber=40374#I


Ответов в этой теме: 15 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты