Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГЖХ-МС определение метил-ацетата вместо МЭЖК >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ГЖХ-МС определение метил-ацетата вместо МЭЖК
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1280

01.06.2017 // 20:10:13     
И снова здравствуйте!

Возникла необходимость "увидеть" на одной хроматограмме пики метиловых эфиров уксусной, пальмитиновой, олеиновой, линолевой и альфа-линоленовой ЖК. В распоряжении для этой цели колонка DB-23.
Смесь ацетилированных диацилглицеринов (около 2 мг), заливаем 0,2М раствором триметилсульфоний гидроксида (500 мкл) и 500 мкл н-гексана, встряхиваем, через час колем гексановую фазу.
Можно ли добиться разделения МеОАс от гексана на этой колонке?
Пробовал начать с изотермы в 50С (выдержать её минут 10) и поднять до 130 и дальше уже стартовать стандартную нашу программу для анализа МЭЖК, на период выхода гексана детектор отключаю с 5,7 до 6,4 минуты.
Метилацетата не вижу А он должен бы быть.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


02.06.2017 // 15:43:39     
Думаю, просто при 50 гексан накрывает AcOMe, либо Вы его отрезаете вместе с гексаном. Попробуйте 40 и начинайте снимать с мёртвого времени без вырезания гексана, от одного вкола катод не умрёт. Если чутьё и концентрация AcOMe позволяют, то сплит лучше ставить побольше (1:50 - 1:100 например, при вколе 1 мкл). Если есть возможность, то проколите AcOMe в гексане с целевой концентрацией.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1280


02.06.2017 // 17:24:10     

virtu пишет:
Думаю, просто при 50 гексан накрывает AcOMe, либо Вы его отрезаете вместе с гексаном. Попробуйте 40 и начинайте снимать с мёртвого времени без вырезания гексана, от одного вкола катод не умрёт. Если чутьё и концентрация AcOMe позволяют, то сплит лучше ставить побольше (1:50 - 1:100 например, при вколе 1 мкл). Если есть возможность, то проколите AcOMe в гексане с целевой концентрацией.

Ага...т.е. ещё холоднее...
попробую!
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1178


02.06.2017 // 17:56:15     

Chamomillablue пишет:
Можно ли добиться разделения МеОАс от гексана на DB-23?

Нет.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1280


02.06.2017 // 18:13:59     

OldBrave пишет:

Chamomillablue пишет:
Можно ли добиться разделения МеОАс от гексана на DB-23?

Нет.


похоже на то ( а от бензола?..
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1178


02.06.2017 // 18:30:06     
Редактировано 1 раз(а)

А зачем понадобилось ацетилировать диглицериды?
Логичней было бы их просилилировать...
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Журнал Аналитика и контроль Журнал Аналитика и контроль
«Аналитика и контроль» - научно-практический журнал по аналитической химии и аналитическому контролю выходит c осени 1997 года. Периодичность выпуска журнала - 1 раз в квартал.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1280


02.06.2017 // 20:12:29     

OldBrave пишет:
А зачем понадобилось ацетилировать диглицериды?
Логичней было бы их просилилировать...


Это не мы, это природа так сделала у некоторых растений вместо триацилглицеринов ацетилированные диацилглицерины... вот этот ацетил мы видели только на ЯМР, а хотелось бы и на ГХ-поймать )))
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1178


02.06.2017 // 21:20:55     
Редактировано 4 раз(а)


Chamomillablue пишет:
...у некоторых растений вместо триацилглицеринов ацетилированные диацилглицерины... вот этот ацетил мы видели только на ЯМР, а хотелось бы и на ГХ-поймать )))
А кто Вас заставляет анализировать FAME, получайте этиловые эфиры по ГОСТ и анализируйте. ЭА на DB-23 60м от гексана отделится, да и MS-спектры этиловых эфиров более читаемые. И со стандартом проблемы не будет, а вместо гексана - взять пентан. В качестве вн.стандарта подойдет гексадекан.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1280


02.06.2017 // 22:01:56     

OldBrave пишет:

Chamomillablue пишет:
...у некоторых растений вместо триацилглицеринов ацетилированные диацилглицерины... вот этот ацетил мы видели только на ЯМР, а хотелось бы и на ГХ-поймать )))
А кто Вас заставляет анализировать FAME, получайте этиловые эфиры по ГОСТ и анализируйте. ЭА на DB-23 60м от гексана отделится, да и MS-спектры этиловых эфиров более читаемые. И со стандартом проблемы не будет, а вместо гексана - взять пентан. В качестве вн.стандарта подойдет гексадекан.


Про этиловые я думал. Кристи Вильям тот и вовсе о 2-пропиловых думает...
Этилацетата у нас литры, да
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1280


13.06.2017 // 11:03:15     

OldBrave пишет:
А кто Вас заставляет анализировать FAME, получайте этиловые эфиры по ГОСТ и анализируйте. ЭА на DB-23 60м от гексана отделится, да и MS-спектры этиловых эфиров более читаемые. И со стандартом проблемы не будет, а вместо гексана - взять пентан. В качестве вн.стандарта подойдет гексадекан.

Не подскажете, что за ГОСТ такой и каким методом там этиловые эфиры получают?
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1178


13.06.2017 // 15:40:17     

Chamomillablue пишет:
Не подскажете, что за ГОСТ такой и каким методом там этиловые эфиры получают?
На пример, ГОСТ 31665-2012
docs.cntd.ru/document/1200104357.
Или этилирование FFA в кислой среде...
lipidlibrary.aocs.org/content.cfm?ItemNumber=40374#I


  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты