Форумы ANCHEM.RU: Синтез метилацетата

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Синтез метилацетата >>>

Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Синтез метилацетата

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

01.06.2017 // 18:48:27

Добрый день!

Возникла нужда получить некоторое количество метилацетата в качестве качественного стандарта для ГЖХ-МС.

Логика подсказывает, что для этого нужно взять Ледяную уксусную, метанол, капнуть туда серной и нагревать некоторое время. Но, побочным продуктом является вода, которая разлагает МеОАс обратно на уксус и спирт (если верить Рабиновичу).
Можно ли в таком случае заменить серную на ацетилхлорид? Или этим "разложением" пренебречь и вальсировать?

После реакции МеОАс экстрагировать гексаном?

Спасибо!

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

CITАС
Пользователь
Ранг: 360

01.06.2017 // 19:04:35

Chamomillablue пишет:
Добрый день!

Возникла нужда получить некоторое количество метилацетата в качестве качественного стандарта для ГЖХ-МС.

Логика подсказывает, что для этого нужно взять Ледяную уксусную, метанол, капнуть туда серной и нагревать некоторое время. Но, побочным продуктом является вода, которая разлагает МеОАс обратно на уксус и спирт (если верить Рабиновичу).
Можно ли в таком случае заменить серную на ацетилхлорид? Или этим "разложением" пренебречь и вальсировать?

После реакции МеОАс экстрагировать гексаном?

Спасибо!

Патенты в сети есть,и не забудьте про цезий в качестве катализатора - это важно в оргсинтезе!

лот
Пользователь
Ранг: 1172

01.06.2017 // 19:20:35

Редактировано 5 раз(а)

Chamomillablue пишет:
..... побочным продуктом является вода, которая разлагает МеОАс обратно на уксус и спирт.!

Безо всякого Рабиновича - реакция примитивно обратимая и константа равновесия, естественно, не зависит от выбранного катализатора. Может есть реакция, которая будет необратимо убирать воду (не трогая метанола). Тогда никаких проблем у Вас не будет.
С ацетилхлоридом, вероятно, лучше проводить реакцию с метилатом калия. Тут Вам и высокий выход и легче избавляться от балласта реакции.
А что конкретно Вы понимаете под "вальсом"7 Если разгонку - как там с Т кип. А то вполне можете обратно прийти к системе в отгоне - метанол, а в кубе - уксусная к-та.

alexchem
Пользователь
Ранг: 490

01.06.2017 // 19:38:10

Прописей синтеза сложных эфиров, особенно такого простого, масса. Можно и с ацетилхлоридом, можно и на Дина-Старка с ледянкой, можно даже с диазометаном. А можно с избытком ангидрида, но лучше всего купить ампулу готового продукта и не заморачиваться с синтезом и очисткой. А вот если сам процесс важен, то нет препятствий патриотам.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

01.06.2017 // 19:40:06

alexchem пишет:
Прописей синтеза сложных эфиров, особенно такого простого, масса. Можно и с ацетилхлоридом, можно и на Дина-Старка с ледянкой, можно даже с диазометаном. А можно с избытком ангидрида, но лучше всего купить ампулу готового продукта и не заморачиваться с синтезом и очисткой. А вот если сам процесс важен, то нет препятствий патриотам.

Покупка ампулы -- процесс, который в РФ может занять месяцы

А настроить метод хочется уже вчера )))

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

01.06.2017 // 19:42:07

лот пишет:

Chamomillablue пишет:
..... побочным продуктом является вода, которая разлагает МеОАс обратно на уксус и спирт.!
Безо всякого Рабиновича - реакция примитивно обратимая и константа равновесия, естественно, не зависит от выбранного катализатора. Может есть реакция, которая будет необратимо убирать воду (не трогая метанола). Тогда никаких проблем у Вас не будет.
С ацетилхлоридом, вероятно, лучше проводить реакцию с метилатом калия. Тут Вам и высокий выход и легче избавляться от балласта реакции.
А что конкретно Вы понимаете под "вальсом"7 Если разгонку - как там с Т кип. А то вполне можете обратно прийти к системе в отгоне - метанол, а в кубе - уксусная к-та.

Ну вот я потому и думаю об ацетилхлориде: он будет убирать воду, разлагаясь на уксусную и HCl...

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Сибагроприбор
ООО ВПК "Сибагроприбор" - производитель и поставщик аналитических приборов для контроля качества сельскохозяйственного сырья и продуктов питания.

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

01.06.2017 // 19:45:39

Да попросите вы его у кого-нибудь, проще будет. Вы в каком городе находитесь?

Вирус
Пользователь
Ранг: 601

01.06.2017 // 20:37:41

0,1 поршка ацетата натрия (или другого ацетата)в пенициллинку + 0,2 метанола + 0,5 конц серной, закрываем пенициллиновой пробкой, пробку фиксируем резинкой (или в патроне и т.д.) нагреваем в кипящей водяной бане минут 5. Охлаждаем, шприцем отбираем 1-2 мл воздуха и заливаем 1-2 мл воды. Шприцем отбираем газовую фазу и в испаритель. На хроматограмме пики метанола и метилацетата. А если надо чистый то потом отгонять придется.

Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884

01.06.2017 // 23:05:38

Редактировано 2 раз(а)

Chamomillablue пишет:
для ГЖХ-МС.

ну... эта... ГХ-МС знаю, ЖХ-МС видел, про всякие сверхфлюидные и прочее тоже немного баловался. Термин ГЖХ рекомендую заменить на ГХ. Рекомендация как сотрудника предприятия, производящего чисто ГХ, которые, безусловно, могут применяться для ГЖХ.

В любой ГЖХ могу найти факторы и доказательства присутствия чистой ГХ.
А может, просто не привык к таким терминам в англоязычной литературе.

По теме: синтез по какой-нить прописи, затем сделал бы ректификационную колонну с отбором из середины на 10-14 шлифах. Полное орошение сначала. Теоретически, хватит двух игольчатых дефлегматоров по 500 мм, обмотанных асбестом. Между ними насадка Вюрца. Отбор на анализ на содержание основного вещества или критичных примесей, вывод колонны на рабочий режим, проверка качества продукта, сбор продукта. За 1 рабочий день можно почистить вещество.


Ответов в этой теме: 8	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты