Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Серебро и отработаный фиксаж >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Серебро и отработаный фиксаж
Кирилл
Пользователь
Ранг: 40

13.01.2004 // 17:06:58     
Редактировано 1 раз(а)

Вот пришла мысль выгнать из отработанного фиксажа серебро. Шеф и коллеги поддержали - давай, мол, заплатит по рыночной стоимости. Но вот думаю, как сделать лучше. Серебро находится в виде комплексного иона [Ag(S2O3)2]3+. Вопрос в том, как разрушить комплекс и какой подобрать востановитель. Буду признателен всем за совет, и сам тем временем пороюсь в литературе.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


15.01.2004 // 8:24:07     
Не стоит изобретать велосипед. Методы извлечения серебра из фиксажа разработаны давно.
Самый простой - добавить в фиксаж раствор сульфида натрия. Выпадет темно-коричневый осадок сульфида серебра, который можно отфильтровать и прокалить в муфеле с содой (карбонат натрия) и бурой (тетраборат натрия) 1:1 при температуре 1100 град. В тигле получится королек чистого серебра под слоем стекловидного расплава солей. Соли вышелачивают 5% раствором шелочи.
В одном литре фиксажа может находиться до 2 г серебра.
Существуют и другие способы извлечения серебра, например, банальный электролиз.
Кирилл
Пользователь
Ранг: 40


15.01.2004 // 15:35:52     
Редактировано 1 раз(а)

Небольшой ньюанс: лаборатория у нас биохимическая, и ни муфеля, ни электролиза нет (правда, можно попробовать пройтись по институту. Наверняка есть какие-либо более мягкие методы. Вопрос в продолжение темы: как определить степень истощенности раствора и что делать, если в растворе появился осадок?
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


15.01.2004 // 16:27:55     
Редактировано 1 раз(а)

Даже в биохимической лаборатории это можно делать без проблем. Правда, серебро кусками Вы не получите - максимум, в поршке. Для этого набросайте в фиксаж, предварительно смешанный с отработанным проявителем, например, железных гвоздей, дайте постоять пару недель при периодическом взбалтывании. После чего акуратно декантируйте раствор с осадка, промойте несколько раз водой и высушите. Черный порошок, осыпающийся с остатков гвоздей и есть металлическое серебро.
Способ, правда, длительный и не количественный, зато простой.
Степень отработанности фиксажа проверяют тем же сульфидом натрия. Берете 10 мл фиксажа в пробирке, добавляете 2 мл 10% сульфида, по количеству выпавшего осадка можно ориентироваться о степени свежести фиксажа. Но на практике удобней подсчитывать количество обработанного в фиксаже фоточувствительного материала. Обычно, в литре можно обработать не более 4 кв. м фотобумаги или 1,5-2 кв. м фотопленки.
Если в фиксаже выпал осадок, просто профильтруйте раствор и добавьте 1-2 г метабисульфита калия на литр раствора. Осадок не выбрасывайте он содержит довольно много серебра.
И еще, в УК России есть статья за незаконный аффинаж драгметаллов, так как деятельность эта строго лицензируется. Так что будьте осторожны и бдительны.
Кирилл
Пользователь
Ранг: 40


15.01.2004 // 17:42:16     
Редактировано 1 раз(а)

>>И еще, в УК России есть статья за незаконный аффинаж драгметаллов, так как деятельность эта строго лицензируется. Так что будьте осторожны и бдительны.
Спасибо за совет, будем. Правда, не думаю, что это так существенно. Посторонним вряд ли узнать, да и не тонами же намывать его будем.

>>предварительно смешанный с отработанным проявителем.
Ещё один ньюанс: проявление плёнки не проводилось, тиосульфатом обрабатывалась неэкспонированая плёнка - это нужно было для того, чтобы по разрушению желатиновой эмульсии судить об активности фермента. Серебро может невелировать активность напрочь. Кстати: а что, если просто добавить в фиксаж гидрохинона - пойдет ли реакция? Ведь именно на восстановлении серебра основана фотография.

>>Осадок не выбрасывайте он содержит довольно много серебра.
А как его отделить от балласта?
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


19.01.2004 // 8:27:27     
Железный лом будет работать нормально и без проявителя. Можно, конечно, и гидрохинон (равно как и метол, фенидон и т.п.) добавить вкупе в щелочью. Но если не жалко реактивов, то проще добавить элементарный иод, он и тиосульфат разрушит, и серебро высадит в виде иодида. А уж его то как раз и можно перевести в металлический порошок серебра щелочным раствором гидрохинона.
Порошок (как и серебросодержащий шлам) можно доочистить перерастворением в азотной кислоте с переосаждением в виде любого галогенида и последующим его восстановлением, например, цинком в 10% растворе серной кислоты.
Как уже говорилось, вариантов - масса, на любой вкус.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ГХ-МС/МС Varian 240-MS GC Ion Trap ГХ-МС/МС Varian 240-MS GC Ion Trap
ГХ/МС/МС с ионной ловушкой, позволяет работать в трех режимах ионизации, включая внутреннюю, внешнюю и уникальную "гибридную" конфигурацию (сочетающую оба варианта).
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Кирилл
Пользователь
Ранг: 40


19.01.2004 // 9:27:22     
Спасибо, Леонид! Буду пробывать - запасов плёнки много.
Юрий
Пользователь
Ранг: 1


16.03.2004 // 3:33:23     

Леонид пишет:
Методы извлечения серебра из фиксажа разработаны давно.
Самый простой - банальный электролиз.
Если есть такая возможность прислать описание этого бонального способа, со всеми подробностями.
Или где прочитать? Огромное спасибо.
smirnov_yi@comfort.com.ua
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


22.03.2004 // 9:31:49     

Юрий пишет:

Леонид пишет:
Методы извлечения серебра из фиксажа разработаны давно.
Самый простой - банальный электролиз.
Если есть такая возможность прислать описание этого бонального способа, со всеми подробностями.
Или где прочитать? Огромное спасибо.
smirnov_yi@comfort.com.ua

Почитать можно в любом справочнике по обработке фотоматериалов и промышленной организации этого процесса.
А сама метода проста до безобразия. Фиксаж раствором аммиака подщелачивают до рН 8 (так будет выше выход по току), подсоединяют к источнику постоянного тока графитовые электроды, дают плотность тока около 0,1 А/кв.дм. Далее - вопрос времени. Серебро отложится в виде пористого серо-черного слоя на катоде, откуда легко снимается и сплавляется в слитки под бурой.
alex wolf
Пользователь
Ранг: 1


02.06.2004 // 13:28:41     

Кирилл пишет:
Спасибо, Леонид! Буду пробывать - запасов плёнки много.
Кирил я знаю, что делать с пленкой у меня есть к тебе предложение отправь письмо на мыло мне sikator@mail.ru
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


02.06.2004 // 13:48:11     
А я в свою очередь могу добавить, что если серебро содержится не в фиксаже, а в фотопленке, то ее можно просто сжечь (например, на свежем воздухе в ведре, имеющем в дне дырочки), а золу сплавить в пламени сварочной горелки с содой и бурой в углублении шамотного кирпича. Сразу получится королек серебра.

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты