Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Дрейф и пулилища на ГХ >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Дрейф и пулилища на ГХ
biorob
Пользователь
Ранг: 6

01.05.2017 // 17:48:34     
Редактировано 6 раз(а)

Коллеги! Вижу ГХ первый раз в жизни, но уже перечитала литературу и перебрала прибор))) Оттсутствие практики сказывается.

История: была система парофазный автосемплер + ГХ Хавлетт. стояла колонка DB-WAX. Газ - азот. Кололи себе паровую фазу с остаточными растоврителями, все было хорошо.
Потом автосемплер сломался. Началась паника, перешли на ручной вкол - и понялось... что тут только не закалывали (и чем только). Кололи смесь ДМАА+вода+этанол - кололи коротким инсулиновым шприцом, кололи без потока азота, кололи мало пара, кололи много пара, кололи жидкость.
Итог: температурный дрейф, пики, починили и подключили автосемплер (на нем видно давление газа-носителя) - давление поскакивает.
Уже часть колонки с потемнением срезала, продувала колонку и инжектор без колонки.
Стоит ли продувать дальше? Действительно ли это засор колонки?
Большое спасибо за ваше внимание!!!
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
microsyringe
Пользователь
Ранг: 10


01.05.2017 // 18:56:17     
а где картинки?
biorob
Пользователь
Ранг: 6


01.05.2017 // 19:29:12     
Редактировано 2 раз(а)


microsyringe пишет:
а где картинки?
буду очень благодарна, если примите по почте и вставите!!!
у меня ни с одного устрйства не работает эта кнопка на сайте (
но вот ссылка в облаке:
https://cloud.mail.ru/public/5XSq/2DyUMh8Ny
ex-KNIISE
Пользователь
Ранг: 438


01.05.2017 // 20:03:15     
Хорошенько продуйте линию сброса и обдув септы.
ion+
Пользователь
Ранг: 2634


02.05.2017 // 6:09:34     
Редактировано 2 раз(а)

Настолько все сумбурно, а нужной инфы = 0.
1. Ежели у Вас прибор "хавлетт"(?), то как вы подцепили к нему NetChrom(судя по вашей картинке, это именно так), через внешний АЦП?
Может проблема в нем?
2.Азот у Вас используется как газ поддува для ПИД, или как газ-носитель?
3.Используете ГВЧ или баллонный газ?
4.Если ГВЧ: воду какую заливаете? фильтры-осушители давно меняли (регенерировали)?
5.Редуктора на баллонах исправны (бывает , что пульсацию давления дают именно они)?
6.Проверьте герметичность газовых линий, утечек нет?Поменяйте септу в инжекторе.
7.... etc.. )))?

Вопросы, вопросы, вопросы...сударыня , Вы уж по подробнее, пожалуйста.

Это на всякий случай:www.agilent.com/cs/library/technicaloverviews/public/5991-6683RU.pdf
biorob
Пользователь
Ранг: 6


02.05.2017 // 9:06:06     
Редактировано 1 раз(а)


ion+ пишет:
Настолько все сумбурно, а нужной инфы = 0.
1. Ежели у Вас прибор "хавлетт"(?), то как вы подцепили к нему NetChrom(судя по вашей картинке, это именно так), через внешний АЦП?
Может проблема в нем?
2.Азот у Вас используется как газ поддува для ПИД, или как газ-носитель?
3.Используете ГВЧ или баллонный газ?
4.Если ГВЧ: воду какую заливаете? фильтры-осушители давно меняли (регенерировали)?
5.Редуктора на баллонах исправны (бывает , что пульсацию давления дают именно они)?
6.Проверьте герметичность газовых линий, утечек нет?Поменяйте септу в инжекторе.
7.... etc.. )))?

Вопросы, вопросы, вопросы...сударыня , Вы уж по подробнее, пожалуйста.

Это на всякий случай:www.agilent.com/cs/library/technicaloverviews/public/5991-6683RU.pdf


Спасибо за статью!

Прошу прощения - пока не вполне оцениваю, какая информация действительно важна.
1. хавлетт с программой через внешний ацп, верно.
2. азот - газ носитель.
3. азот из баллона, водород для ПИД - из генератора.
4. вода тридистиллят, фильтры проверю, но работали едва месяц.

Но главное - до ручных манипуляций все получалось. Сразу после - дрейф с пиками.

Посоветуйте, пожалуйста, информационный источник, где рассказывается как проверяется герметичность. Неужели мылом?! Слышала, еще гелием, но не имею полной информации по методу и пока не имею гелия.

Я уже продувала инженктор, но видимо сделала что-то не то. Я отсоединила колонку и продувала вместе с септой. Сегодня септу заменю. Как лучше продуть - с ней или без нее?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Экстрактор лабораторный ЭЛ-1 Экстрактор лабораторный ЭЛ-1
Предназначен для экстракционного концентрирования нефтепродуктов, ПАУ, фенолов, хлорорганических соединений, тяжелых металлов и других загрязняющих веществ из проб воды любыми органическими растворителями в делительных воронках.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
ion+
Пользователь
Ранг: 2634


02.05.2017 // 10:33:14     
1. Все таки, "Хьюллет Паккард" (НР).
2. Воздушный компрессор работает нормально?Давление держит стабильное?
3.Чем Вас мыло пугает, мягкая губка, теплая вода и какое-нибудь моющее средство для посуды. и по всем стыкам на линиях газов....
4.Вы когда манипуляции с колонкой проводили, её часом не хрупнули?
5. Вполне возможно, что плохо утянута колонка со стороны инжектора, попробуйте затянуть, без фанатизма!
biorob
Пользователь
Ранг: 6


02.05.2017 // 13:34:36     

ex-KNIISE пишет:
Хорошенько продуйте линию сброса и обдув септы.

линия сброса - это то что До колонки или ПОСЛЕ?

я просто по-русски еще ни с одним газовым хроматографистом в жизни не говорила, а инструкцию и прочие материалы нашла и читаю на агл =/

сейчас разбираюсь как продувать liner перенаправляю потоки. запасную септу нашла))) одну)))

если верить инструкции, про чистить надо так: сначала инлет с лайнером продуваю без колонки, потом вставляю колонку в инлет и вынимаю из детектора и продуваю колонку, а потом все это вставляю в детектор и продуваю все вместе...

это разумно? я правильно восприняла?
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2363


02.05.2017 // 14:40:29     
www.restek.com/Restek-Capillary-Column-Installation-Guide-Section-I-Brief-Installation-Procedure
там дальше 2 и 3 часть.
лучше, чем у других описана.
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3063


02.05.2017 // 18:50:53     
Что такое есть "пулилища", а? Весь мосх сломал...

biorob
Пользователь
Ранг: 6


02.05.2017 // 18:53:35     
Редактировано 1 раз(а)


Valerа1234 пишет:
www.restek.com/Restek-Capillary-Column-Installation-Guide-Section-I-Brief-Installation-Procedure
там дальше 2 и 3 часть.
лучше, чем у других описана.

Валерий, спасибо!!! Выполняю.

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты