28.04.2017 // 0:00:34

---

Imhoff пишет:

---

titrator88 пишет:

---

Imhoff пишет:
У нас в термостате на 20 градусов стоит бутыль 5 л со свежей водой, насыщается компрессором часов 5, затем 2 часа отстаивается. Насыщаем через пипетку 1 мл, надетую на шланг компрессора. Камнем для аквариума не пользуемся, т.к. он может загрязнять воду. После этого добавляем соли, затравку, разбавляем пробы. Обычно имеем в разбавляющей концентрацию 8,5-8,7 мг/л. Использование сифона оправдано только когда вы работаете с титриметрией. Т.е. вам надо максимально корректно "перенести" одинаковую концентрацию кислорода в две склянки. Если определение производится амперометрическим путем (первый и 5 день в одной и той же склянке (как написано в 123 ПНД Ф)), то здесь применение сифона не критично, главное выдерживать одинаковое время между открытием склянки и измерением в 0 и 5 день. При работе без разбавления 0,5 л пробы насыщаем взбалтыванием в 3 л колбе в течение 1 минуты с последующим выстаиванием 5 минут.

---

. И как долго можно хранить воду для разбавления? То есть за одну минуту она впринципе насыщается? , в методике то 10 пишут. И за сколько у вас коричневый осадок растворяется после добавления кислоты?

---

Растворяем серной кислотой 1:4, растворяется практически сразу при введении кислоты, отдельные плавающие частички осадка растворяются после 10 кратного переворачивания склянки. Про минуту/10 минут: чистых проб уже давно нет, самые чистые приходится разбавлять в 2-5 раз. 10 минут болтать - руки устают, одно время насыщали на магнитной мешалке в большом стакане с большим магнитным якорем (у немцев подсмотрели на очистных сооружениях в Эрфурте), но потом забросили это дело

---

28.04.2017 // 2:12:04

---

Imhoff пишет:
Забили потому, что нет чистых проб, которые надо насыщать без разбавления. Что касается HACH, я слабо представляю, какими их реактивами для БПК вы пользуетесь, если работаете по 123й ПНД Ф. В ПНД Ф осадок растворяют либо в солянке 2:1, либо в серной 1:4. Если он плохо растворяется, значит не так концентрация кислоты. Работайте по методике, приготовьте кислоту по методике и будет вам счастье. Качество тиосульфата тоже играет огромную роль. Вы поправку к титру устанавливаете? Если она находится в разумных пределах, скажем 0,95-0,98, то срок годности здесь не при чем. Если не устанавливаете и полагаетесь на качество изготовления (ну т.е. как бы вам гарантируют, что при соблюдении срока годности поправка будет 0,95-1,05), то замените реактив. Но проще определить его точную концентрацию по раствору бихромата из фиксанала. Что касается объема склянки. то 60 это конечно маловато... Методика говорит про объем 250, мы работаем со 125 мл (у нас советские, с колпачком и эквивалентные им по объему без колпачка). На 125 мл добавляем 1 мл марганца и щелочи, затем 4 мл кислоты.

---

28.04.2017 // 6:45:44

---

titrator88 пишет:
Да все теже реактивы, 3 реагент серная кислота в кристаллическом виде.

---

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему