Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Нефтепродукты КН2-М >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Нефтепродукты КН2-М
titrator88
Пользователь
Ранг: 22

18.04.2017 // 23:19:06     
Всем добрый вечер! Недавно начал мерить нефтепродукты в воде на КН, начальство сказало мерить без хлорида натрия, на вопрос зачем он нужен ответить не смогли, в методике это тоже не написано. В итоге я выяснил почему у меня капается то 9 мл, то 7 мл, и проблема в наличии хлорида.. Вопрос, если начать его добавлять, элюата станет больше, а изменится ли концентрация ? Сам смогу проверить на днях, но погрешность довольно большая на КН, однозначные выводы сложно делать
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
alexchem
Пользователь
Ранг: 490


19.04.2017 // 9:22:55     
А чем вызвано распоряжение начальства работать без хлористого натрия? Истратили на засолку капусты?
Хлорид применяется для улучшения расслаивания фаз после экстракции, а также для увеличения степени извлечения нп, может быть не очень значительно его влияние в последнем случае, но оно есть, хотя бы в теории ( высаливающий эффект). Если нет хлорида, запросто можно взять сульфат
titrator88
Пользователь
Ранг: 22


19.04.2017 // 11:38:08     
У нас поток большой, рук мало... я так понял в рамках рационализации процесса, сам в шоке
titrator88
Пользователь
Ранг: 22


19.04.2017 // 14:17:23     
По другому сформулирую вопрос, может оказаться так что без хлорида натрия, в сточной воде, вниз выпадает четыреххлорка, которая схватила НП, а в пробе остается в основном та, которая не схватила?
Elena73
Пользователь
Ранг: 40


22.04.2017 // 0:48:31     
Скажите, пожалуйста, Вы не сточную воду анализируете? А жир в ней определяете? Если да, то какой методикой пользуетесь? Одной на жир и НП или разными?
titrator88
Пользователь
Ранг: 22


28.04.2017 // 0:03:23     

Elena73 пишет:
Скажите, пожалуйста, Вы не сточную воду анализируете? А жир в ней определяете? Если да, то какой методикой пользуетесь? Одной на жир и НП или разными?
Определяем сточные воды, нефтепродукты по 168 пндф делаем, а жиры по по 189 (нп и жиры)
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Газовый хроматограф Bruker 436-GC Газовый хроматограф Bruker 436-GC
Bruker 436-GC – компактный газовый хроматограф, посторенный на одной архитектуре с топовой моделью 456-GC. Позволяет установить до 2 инжекторов, газохроматографический детектор и подключить масс-спектрометр в качестве второго детектора, то есть является идеальным решением для комплектации системы ГХ/МС
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
titrator88
Пользователь
Ранг: 22


28.04.2017 // 0:33:44     
Кстати, кто нибудь приобрёл уже новую методику для КН? Много поменялось ?
Elena73
Пользователь
Ранг: 40


28.04.2017 // 0:43:38     

titrator88 пишет:
Кстати, кто нибудь приобрёл уже новую методику для КН? Много поменялось ?
Я задавала вопросы разработчикам, и вот что они мне по этому поводу ответили. Может, и Вам пригодится. Цитирую:

По поводу изменения методики ПНД Ф 14.1:2.189-02. Проведена актуализация методики, внесены изменения нормативной базы. Процедура анализа, диапазоны и метрологические характеристики остались прежними. Наименование методики изменилось добавлено "в пробах природных и очищенных сточных вод".Получено новое свидетельство об аттестации. На нашем сайте все размещено, можете посмотреть!.
Теперь по анализу.
1 Хлорид натрия добавляют как высаливатель, для более четкого разделения органической и водной фаз. Особенно важно для сильно загрязненных сточных вод.
2 Сульфат натрия добавляем для осушки экстракта. Добавляют его около 4 г. После осушки сливают в мерный цилиндр вместимостью 25 мл. Фильтровать не надо!. Экстракт делят на 2 части. В первой части измеряют суммарную концентрацию (нефтепродукты и жиры), а во второй части после прохождения через хроматографическую колонку с оксидом алюминия измеряют массовую концентрацию в элюате нефтепродуктов.По разности находят массовую концентрацию жиров. Объма 20 мл достаточно, если у Вас объекты природные и очищенные сточные воды. Объем экстракта до 20 мл доводить не нужно!
titrator88
Пользователь
Ранг: 22


28.04.2017 // 1:38:41     
Редактировано 1 раз(а)


Elena73 пишет:

titrator88 пишет:
Кстати, кто нибудь приобрёл уже новую методику для КН? Много поменялось ?
Я задавала вопросы разработчикам, и вот что они мне по этому поводу ответили. Может, и Вам пригодится. Цитирую:

По поводу изменения методики ПНД Ф 14.1:2.189-02. Проведена актуализация методики, внесены изменения нормативной базы. Процедура анализа, диапазоны и метрологические характеристики остались прежними. Наименование методики изменилось добавлено "в пробах природных и очищенных сточных вод".Получено новое свидетельство об аттестации. На нашем сайте все размещено, можете посмотреть!.
Теперь по анализу.
1 Хлорид натрия добавляют как высаливатель, для более четкого разделения органической и водной фаз. Особенно важно для сильно загрязненных сточных вод.
2 Сульфат натрия добавляем для осушки экстракта. Добавляют его около 4 г. После осушки сливают в мерный цилиндр вместимостью 25 мл. Фильтровать не надо!. Экстракт делят на 2 части. В первой части измеряют суммарную концентрацию (нефтепродукты и жиры), а во второй части после прохождения через хроматографическую колонку с оксидом алюминия измеряют массовую концентрацию в элюате нефтепродуктов.По разности находят массовую концентрацию жиров. Объма 20 мл достаточно, если у Вас объекты природные и очищенные сточные воды. Объем экстракта до 20 мл доводить не нужно!

Блин я и забыл, что они там все методы обновили, мне 168 больше интересна) Может вы знаете почему с NaCl экстрагируется от 4 до 7 мл после осушки, в каких то экстрактах воды нет, в каких то сульфат половину объёма забирает, от чего это вообще зависит и можно ли с этим бороться (я про 168 пндф там 10 мл 4хлорки на пол-литра пробы
СИБЭКОПРИБОР
Пользователь
Ранг: 31


02.05.2017 // 5:59:37     

Блин я и забыл, что они там все методы обновили, мне 168 больше интересна) Может вы знаете почему с NaCl экстрагируется от 4 до 7 мл после осушки, в каких то экстрактах воды нет, в каких то сульфат половину объёма забирает, от чего это вообще зависит и можно ли с этим бороться (я про 168 пндф там 10 мл 4хлорки на пол-литра пробы

Пожалуйста, свяжитесь с нами по бесплатному номеру т. 8-800-333-62-14, мы Вас проконсультируем.

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты