Форумы ANCHEM.RU: Параллельные определение и выбор предела повторяемости

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Параллельные определение и выбор предела повторяемости >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Параллельные определение и выбор предела повторяемости

Ириша01
Пользователь
Ранг: 33

11.04.2017 // 20:16:26

Редактировано 1 раз(а)

Здравствуйте. Используем методику по определению аммония в сточной воде ПНД Ф 14.1:2:4.262-10.
Значения предела повторяемости:
От 0,05 до 0,25 мг/дм3 42
От 0,25 до 2,5 мг/дм3 31
От 2,5 до 4 мг/дм3 25

Полученное значение концентрации в пробе С=20 мг/дм3.методика позволяет разбавлять для попадания в график.
Для попадания в график проба была разбавлена в 10 раз. По графику значения получили: 1,9 и 2,1 мг/дм3. Какое значение предела повторяемости я должна взять?
Могу ли я для параллели использовать разные разбавления: в 10 раз и в 5 раз? Получила тогда по графику 2,1 и 3,9 мг/дм3. Тогда как мне выбрать предел повторяемости?

Такая же проблема с выбором показателя точности. Я должна смотреть в какой диапазон попала при разбавлении?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

alexchem
Пользователь
Ранг: 490

11.04.2017 // 20:50:55

Ириша01 пишет:
Для попадания в график проба была разбавлена в 10 раз. По графику значения получили: 1,9 и 2,1 мг/дм3. Какое значение предела повторяемости я должна взять?

Предел повторяемости необходимо брать для значений без разбавления.

Ириша01 пишет:
Могу ли я для параллели использовать разные разбавления: в 10 раз и в 5 раз? Получила тогда по графику 2,1 и 3,9 мг/дм3. Тогда как мне выбрать предел повторяемости?

Разные разбавления взять не можете, потому что параллельные измерения производятся в условиях повторяемости.

Ириша01 пишет:
Такая же проблема с выбором показателя точности. Я должна смотреть в какой диапазон попала при разбавлении?

Показатель точности всегда приписывают конечному результату, т.е. 20 мг/дм3. Однако в вашем случае не все так однозначно, потому что диапазон вашей методики всего до 4 мг/дм3

Ириша01
Пользователь
Ранг: 33

11.04.2017 // 21:06:17

alexchem пишет:

Ириша01 пишет:
Для попадания в график проба была разбавлена в 10 раз. По графику значения получили: 1,9 и 2,1 мг/дм3. Какое значение предела повторяемости я должна взять?
Предел повторяемости необходимо брать для значений без разбавления.

Только у меня в методике предел прописан тоже только до 4 мг/дм3. Тогда как считать?(

Ириша01 пишет:
Такая же проблема с выбором показателя точности. Я должна смотреть в какой диапазон попала при разбавлении?
Показатель точности всегда приписывают конечному результату, т.е. 20 мг/дм3. Однако в вашем случае не все так однозначно, потому что диапазон вашей методики всего до 4 мг/дм3

Это я понимаю... но как же посчитать, ведь методикампредусматривает разбавления, значит могу выдать эти 20 мг/дм3. Но с какой погрешностью?

alexchem
Пользователь
Ранг: 490

11.04.2017 // 21:23:36

По пределу повторяемости я неточно выразился. Сравнивать нужно значения 1,9 и 2,1.
По поводу диапазона методики: а какой диапазон указан в вашей ОА? И если вы расширили диапазон методики, то должны были установить показатель точности для расширенного диапазона. Если не расширяли, то за диапазон методики результат не имеете право выдавать.

Ириша01
Пользователь
Ранг: 33

11.04.2017 // 23:41:38

Редактировано 1 раз(а)

alexchem пишет:
По пределу повторяемости я неточно выразился. Сравнивать нужно значения 1,9 и 2,1.
По поводу диапазона методики: а какой диапазон указан в вашей ОА? И если вы расширили диапазон методики, то должны были установить показатель точности для расширенного диапазона. Если не расширяли, то за диапазон методики результат не имеете право выдавать.

Мы расширялись, но показатели не устанавливали. Я считала, что если методику аттестовали с указанием про разбавление, значит используя только показатели из неё, я могу рассчитать все необходимые величины для выдачи результата.
Про предел повторяемости с таким разбавлением поняла, спасибо) а если значение в пробе получилось 3,9 мг/дм3 (то есть я попадаю в диапазон методике указанный), но при этом разбавляла пробу в 2 раза, чтобы попасть в середину градуированного графика, а не в самый конец. Мне тоже сравнивать результаты разбавленной пробы или, тк есть предел повторяемости для не разбавленной, то использовать его?

tag
Пользователь
Ранг: 800

12.04.2017 // 5:11:17

см. anchem.ru/forum/read.asp?id=19292

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Микроволновая система пробоподготовки МС-6
Система МС-6 предназначена для разложения (озоления) проб пищевых продуктов, продовольственного сырья, почв, экологических материалов, биологических жидкостей и т.п. при проведении анализа химического состава проб различными методами: вольтамперометрия, атомно-абсорбционная спектроскопия, спектрофотометрия и др.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Ириша01
Пользователь
Ранг: 33

12.04.2017 // 7:58:06

Редактировано 2 раз(а)

tag пишет:
см. anchem.ru/forum/read.asp?id=19292

Спасибо, тему видела, как и другие подобные.
Но хотела разобрать именно данный мною пример.

Получается, что мое разбавление, при котором я попадаю во второй диапазон не корректное. Если я попала в последний диапазон (получила 3,2 и 3,4), то выбираю показатель точности равный 25%. После этого среднее значение разбавлений (Сразб ср=3,3 мг/дм3) и 25% составляет 0,83) или уже пересчитанное значение я умножаю на эти проценты (20+-5) мг/дм3?

И есть ли документ подтверждающий правильность такого действия?

Юлия Хо
Пользователь
Ранг: 806

12.04.2017 // 10:10:26

Редактировано 1 раз(а)

Вам ответили уже на Ваш вопрос:

alexchem пишет:
По пределу повторяемости я неточно выразился. Сравнивать нужно значения 1,9 и 2,1.
По поводу диапазона методики: а какой диапазон указан в вашей ОА? И если вы расширили диапазон методики, то должны были установить показатель точности для расширенного диапазона. Если не расширяли, то за диапазон методики результат не имеете право выдавать.

Вы не можете выдавать значение 20 по этой методике без процедуры установления показателей точности для расширенного диапазона

Ириша01
Пользователь
Ранг: 33

12.04.2017 // 10:37:49

Юлия Хо пишет:
Вам ответили уже на Ваш вопрос:
alexchem пишет:
По пределу повторяемости я неточно выразился. Сравнивать нужно значения 1,9 и 2,1.
По поводу диапазона методики: а какой диапазон указан в вашей ОА? И если вы расширили диапазон методики, то должны были установить показатель точности для расширенного диапазона. Если не расширяли, то за диапазон методики результат не имеете право выдавать.
Вы не можете выдавать значение 20 по этой методике без процедуры установления показателей точности для расширенного диапазона

Получается, что у каждого своё мнение. Тк в теме скинутой мне ранее говорится, что я беру показатели точности для разбавленной пробы. А значит могу не устанавливать их сама. Конечно хочется подтверждения любой версии документально

tag
Пользователь
Ранг: 800

12.04.2017 // 10:55:03

Ириша01 пишет:

И есть ли документ подтверждающий правильность такого действия?
Обобщающего документа, наверно, нет; но в некоторых методиках достаточно понятно написано. В ссылке которую давал тоже, вроде, достаточно понятно написано:
Для разбавляемых проб показатели качества определяются в два этапа. В начале для разбавленной пробы рассчитываются значения погрешности и повторяемости в относительных процентах. Затем эти значения в относительных процентах приписываются для рассчитанного результата анализа исходной (неразбавленной) пробы, и далее для исходной пробы в лабораторном журнале рассчитывают значения погрешности и повторяемости в абсолютных величинах.
Кроме того, внутрилабораторный контроль разбавленных проб ведется не по конечным результатам рабочих проб, а по разбавленным результатам, т.е. в области применимости методики анализа.
Ириша01, что Вам конкретно не понятно?

Ириша01
Пользователь
Ранг: 33

12.04.2017 // 11:05:42

Редактировано 2 раз(а)

tag пишет:

Ириша01 пишет:

И есть ли документ подтверждающий правильность такого действия?
Обобщающего документа, наверно, нет; но в некоторых методиках достаточно понятно написано. В ссылке которую давал тоже, вроде, достаточно понятно написано.
Ириша01, что Вам конкретно не понятно?
Ваш вариант расчета мне теперь понятен. Но только что выше было написано, что я должна установить свои показатели точности, если разбавляю пробу. ("Вы не можете выдавать значение 20 по этой методике без процедуры установления показателей точности для расширенного диапазона") А значит при проверке моей лаборатории я не могу быть уверена и доказать свои действия выбора показателя точности для разбавленной пробы каким либо документом. Эксперт может придерживаться точки зрения, что мне необходимо было используя гост р ИСО 5725-2-2002 провести определения показателей точности... и сократить диапазоны измерения методики до указанной в свидетельстве об аттестации методики (а там без разбавления)

В не которых методиках и правда стали хорошо расписывать все расчёты, но к сожалению не во всех.


Ответов в этой теме: 12 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты