Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

железо общее пндф 14.1:2:4.56-96 >>>

  Ответов в этой теме: 2

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: железо общее пндф 14.1:2:4.56-96
ekaterina2705
Пользователь
Ранг: 32

26.03.2017 // 18:33:07     
уважаемые коллеги помогите пожалуйста разобраться с методикой. по методике можно определить железо общее и трехвалентное. как построить калибровку на общее железо? когда гсо существует только трехвалентного. я так понимаю, если общее железо, значит надо смешивать в определенных пропорциях гсо двухвалентного и трехвалентного железа.
далее вопрос: по прописи методики после добавления сульфосалициловой кислоты, хлорида аммония и аммиака рн раствора должен быть 7-8. рн раствора у нас получается больше где-то 11. значит его нужно понизить до рн 7-8? какой кислотой посоветуете и какой концентрации? в методике не написано какой кислотой. работаем со сточными водами, изначально рн исследуемой воды варьирует от 7 до 8.
далее: обязательно ли озолять пробу? если она не содержит органики.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
alexchem
Пользователь
Ранг: 433


26.03.2017 // 19:12:56     
Общее железо - это сумма двухвалентного и трехвалентного. В ходе анализа добавляется азотная кислота и проба кипятится, при этом двухвалентное переходит в трехвалентное. Следовательно после кипячения вы определяете только трехвалентное железо, поэтому и калибровку нужно строить на основе железа (3).
По поводу рН не стоит волноваться, хотя 11 многовато, но ничего страшного. После стадии фильтрования в колбу добавляете хлористый аммоний и затем аммиак. Если раствор красный. то добавляем еще аммиака до желтого окрашивания. При озолении пробы хлористый аммоний добавлять не нужно. а сразу приливать концентрированный аммиак.
Если проба после кипячения с 0,5 см3 азотки прозрачная, такую пробу не озоляем. Начнете работать и все станет ясно какие пробы озолять, какие нет.
Ядвига.С.
Пользователь
Ранг: 29


27.03.2017 // 11:32:33     

ekaterina2705 пишет:
уважаемые коллеги помогите пожалуйста разобраться с методикой. по методике можно определить железо общее и трехвалентное. как построить калибровку на общее железо? когда гсо существует только трехвалентного. я так понимаю, если общее железо, значит надо смешивать в определенных пропорциях гсо двухвалентного и трехвалентного железа.
далее вопрос: по прописи методики после добавления сульфосалициловой кислоты, хлорида аммония и аммиака рн раствора должен быть 7-8. рн раствора у нас получается больше где-то 11. значит его нужно понизить до рн 7-8? какой кислотой посоветуете и какой концентрации? в методике не написано какой кислотой. работаем со сточными водами, изначально рн исследуемой воды варьирует от 7 до 8.
далее: обязательно ли озолять пробу? если она не содержит органики.

простите великодушно, но такое ощущение, что методики вы читать не умеете и сам анализ делаете очень условно.
пробу кипятить обязательно именно для перехода в железо 3. для определения валового содержания железа производится мокрое озоление пробы (вытащить из органики в том числе). калибровка и определение железа 2 делается отдельно. без смешивания гсо

  Ответов в этой теме: 2

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты