Форумы ANCHEM.RU: Не идет определение железа по методике МУ 4945-88 Рарог (в сварочном аэрозоле)

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Не идет определение железа по методике МУ 4945-88 Рарог (в сварочном аэрозоле) >>>

Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Не идет определение железа по методике МУ 4945-88 Рарог (в сварочном аэрозоле)

ljaljujjko
Пользователь
Ранг: 3

16.02.2017 // 16:53:38

Добрый день! Не идет определение железа по методике МУ 4945-88 Рарог (в сварочном аэрозоле), растворы для шкалы получаются бесцветными совсем, не можем понять в чем дело.
Подняли старые записи лаборатории, а там для основного раствора железо растворяют в смеси солянки и азотки 1:1, в то время как в методике прописаны пропорции 20 мл раствора соляной и 5 мл азотной.
Надеемся на конкретную подсказку, где загвоздка и как заставить методику все таки работать!

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ver-ba
Пользователь
Ранг: 176

17.02.2017 // 10:54:47

Здравствуйте. а вы растворы делаете через ГСО или через соль? У нас была другая проблема - р-ры были розовые, а не желтые, оказалось старый аммиак.

Резеда
Пользователь
Ранг: 48

22.02.2017 // 19:32:21

Растворы шкалы готовим из ГСО железа (фон ГСО - серная кислота) в 10% растворе серной кислоты. Сначала 100 мкг, потом 10 мкг. График всегда получается.

Дневной бродяга
Пользователь
Ранг: 7

31.03.2017 // 10:11:52

Резеда пишет:
Растворы шкалы готовим из ГСО железа (фон ГСО - серная кислота) в 10% растворе серной кислоты. Сначала 100 мкг, потом 10 мкг. График всегда получается.

Коллега, тоже делаю из ГСО 100 потом 10 мкг. Растворы бесцветные. Если тупо лью в одну пробирку всего и помногу (для этого анализа разумеется), раствор становится темно бардовым. В чем может быть проблема?

Резеда
Пользователь
Ранг: 48

31.03.2017 // 13:56:18

Дневной бродяга пишет:

Резеда пишет:
Растворы шкалы готовим из ГСО железа (фон ГСО - серная кислота) в 10% растворе серной кислоты. Сначала 100 мкг, потом 10 мкг. График всегда получается.
Коллега, тоже делаю из ГСО 100 потом 10 мкг. Растворы бесцветные. Если тупо лью в одну пробирку всего и помногу (для этого анализа разумеется), раствор становится темно бардовым. В чем может быть проблема?

График на железо считаю самым "неприхотливым". Проверьте приготовление растворов железа, может где-то ошиблись. Посмотрите концентрацию ГСО. У меня ГСО 1,0 г/дм3. Растворяю 2,5 мл ГСО в колбе на 25 мл раствором серной кислоты - получается 100 мкг, аналогично готовлю 10 мкг. Сульфосалициловая кислота обычно работает даже старая, а вот аммиак должен быть свежим. Если после добавления аммиака раствор не желтеет, долейте еще аммиака до пожелтения. Если пожелтело - слабый аммиак, если нет - неправильно приготовлена шкала.Это все азы, просто не знаю Вашего опыта работы.

Дневной бродяга
Пользователь
Ранг: 7

12.05.2017 // 13:08:44

Резеда пишет:

Дневной бродяга пишет:

Резеда пишет:
Растворы шкалы готовим из ГСО железа (фон ГСО - серная кислота) в 10% растворе серной кислоты. Сначала 100 мкг, потом 10 мкг. График всегда получается.
Коллега, тоже делаю из ГСО 100 потом 10 мкг. Растворы бесцветные. Если тупо лью в одну пробирку всего и помногу (для этого анализа разумеется), раствор становится темно бардовым. В чем может быть проблема?
График на железо считаю самым "неприхотливым". Проверьте приготовление растворов железа, может где-то ошиблись. Посмотрите концентрацию ГСО. У меня ГСО 1,0 г/дм3. Растворяю 2,5 мл ГСО в колбе на 25 мл раствором серной кислоты - получается 100 мкг, аналогично готовлю 10 мкг. Сульфосалициловая кислота обычно работает даже старая, а вот аммиак должен быть свежим. Если после добавления аммиака раствор не желтеет, долейте еще аммиака до пожелтения. Если пожелтело - слабый аммиак, если нет - неправильно приготовлена шкала.Это все азы, просто не знаю Вашего опыта работы.

Делаю из ГСО железа 1 г/л. ампула 5 мл растворяю в 50 мл серной кислоты и т.д. Да аммиак оказался старый. График идеально получился с первого подхода. Но вот шифрованная проба не идет. То завышение на 0,3, то занижение. Может кто подскажет что? Терпения уже не хватает.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Журнал Масс-спектрометрия
Оригинальные научные статьи, обзоры, учебные и некоторые справочные материалы по всем разделам теории и практики масс-спектрометрии.

Резеда
Пользователь
Ранг: 48

12.05.2017 // 16:16:50

В настоящее время тоже мучаюсь с проведением ВЛК по сварке. Не раз задавала шифрованную пробу на фильтре, проводила пробоподготовку и анализ и тоже получала завышение. Хочу попоробовать нанести на фильтр не ГСО , а навеску чистого порошка железа или оксида железа. Но нужно сначала приобрести. Если задаю в растворе (без этапа пробоподготовки) то все получается, но это по сути проверка стабильности графика, а не шифрованная проба. Поделитесь, как вы задаете.

Н2О
Пользователь
Ранг: 145

12.05.2017 // 16:25:34

в качестве холостой пробы обрабатываете параллельно фильтр без ГСО? У меня другая проблема- занижение из-за содержания в фильтре железа


Ответов в этой теме: 7	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты