Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ИК-Фурье Varian Excalibur 3600 >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


лот
Пользователь
Ранг: 1131


20.02.2017 // 11:32:08     
Редактировано 3 раз(а)


Marat пишет:
Вычитать библиотечные спектры можно и нужно. Тип и модель прибора, использованного для регистрации библиотечных спектров, практически, не влияет.

Не могу с этим согласится. Уже выбор функции аподизации сильно влияет на форму полосы. А она к сожалению не стандартизована. Встречается и треугольник, и трапеция и кривая Ханка - Гензеля (последнее, если правильно помню) и даже мелькала парабола. Мне лично встречались приборы на трапеции и треугольнике. Какой функцией "резали" Фурье при получении библиотечных спектров? А на Вашем приборе? Да и собирают библиотечные спектры иногда не одновременно и не на одном и том же приборе. Разрешение прибора тоже влияет, особенно на узкие полосы. И даже такой очевидный параметр, как точность калибровки по волновым числам. У нас на последнем приборе эта точность задана +-0.5 см-1. Допустимое расхождение в положении полос двух спектров в 1см-1 делает практически нереальным их корректное вычитание даже при относительно широких полосах.
И, конечно, пробоподготовка. Нет совершенно никакой гарантии, что Вы готовили образцы так же, как они были подготовлены при получении библиотечного спектра. И особенно в случае твёрдой фазы, которая, собственно, и интересует СТ.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Marat
VIP Member
Ранг: 1736


20.02.2017 // 13:16:38     
1. Аподизация начинает играть роль в высоком разрешении, т.е. с этим можно столкнуться только в газовом анализе.
2. Для современных приборов (в том числе и прибора ТС) ошибка от точности установки длины волны - это исчезающе малая составляющая.
3. Так и никто и не отрицает, что голову надо включать всегда. Но и отказываться от мощного инструмента из-за теоретически возможных затруднений глупо.
лот
Пользователь
Ранг: 1131


20.02.2017 // 13:26:04     
Редактировано 2 раз(а)


Marat пишет:
1. Аподизация начинает играть роль в высоком разрешении, т.е. с этим можно столкнуться только в газовом анализе.
2. Для современных приборов (в том числе и прибора ТС) ошибка от точности установки длины волны - это исчезающе малая составляющая.
3. Так и никто и не отрицает, что голову надо включать всегда. Но и отказываться от мощного инструмента из-за теоретически возможных затруднений глупо.

Видимо, так и останемся каждый при своём мнении. У Вас был один опыт, у меня противоположный. Регулярно занимаемся практикой последовательного вычитания. Убедились, что то получается, только если все вычитаемые спектры получены на одном приборе. И. желательно, одним человеком. Пробовали брать спектры из архива одного прибора и переносить с последующим вычитанием на другой - той же фирмы, но другой марки, поприметивней. Результаты не радовали. Особенно при использовании спектров с прибора другой фирмы. У нас много собственных "библиотек" - баз данных. Иногда уже нужного соединения нет в наличии, вытаскиваешь из архивной базы данных. Редко когда наблюдается необходимая чистота компенсации. Но иногда бывает.

Обычно получается, когда компоненты в смеси в сопоставимых количествах. У нас таких задач практически нет. Например, есть пластифицированный полимер, но некоторые его свойства нельзя объяснить только пластификацией. Есть ещё какой-то модификатор, а его там вообще может быть 1-3%. В спектре ни одна из его полос явно не проявляется. Вот и вычитаешь сначала пластификатор, затем полимер и в остатках смотришь что же там ещё есть. И здесь никакие базы и библиотеки нас не спасали.
Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 341


21.02.2017 // 20:39:22     
Редактировано 1 раз(а)

идеального ПО нет.мне сначала было трудно,теперь меня IRSolution (Шимадзу) вполне устраивает-лучше и не надо.в конце концов есть мануал.
меня смущает другое-что вы понимаете под анализом горных пород?каким анализом вы планируете заниматься?количественным?что вы хотите там анализировать-фазовый состав?
что вы понимаете под горной породой? руда или что? по моему скромному мнению, представительность будет никакая. как отобрать представительную пробу из рудной массы весом хотя бы в килограмм и какова представительность этого килограмма относительно изучаемого объекта?вы представляете насколько она неоднородна?и как вы будете отличать суперпозицию полос от монополосы?например сульфаты и силикаты поглощают в одной области.и таких примеров тьма.я это к тому что ИК тут можно использовать (спектры то будут писаться) а как вот их потом трактовать и использовать-это вопрос.
что касается баз данных по ЧИСТЫМ минералам Farmer THE ifrared spectra of minerals
Van der Marel tlas of infrared spectroscopy of clay minerals and their admixtures.
можно заказать через БЕН.
насчет библиотек спектров- NIST много что есть
а так-покупается с прибором (или отдельно),стоит дорого.
Rakhot
Пользователь
Ранг: 213


22.02.2017 // 5:47:07     
Редактировано 1 раз(а)


Maria_Maria пишет:
в конце концов есть мануал.
В том-то и дело, что его нет, точнее он недостаточно подробный.

Maria_Maria пишет:

меня смущает другое-что вы понимаете под анализом горных пород?каким анализом вы планируете заниматься?количественным?что вы хотите там анализировать-фазовый состав?
что вы понимаете под горной породой? руда или что?

Под анализом горных пород я понимаю в данном случае качественное определение минерального состава.
Под горной породой в данном случае понимается в основном глинистая фракция, глинистые минералы. Не руды.


Maria_Maria пишет:

по моему скромному мнению, представительность будет никакая. как отобрать представительную пробу из рудной массы весом хотя бы в килограмм и какова представительность этого килограмма относительно изучаемого объекта?вы представляете насколько она неоднородна?

Во-первых, объект изучения - не руда, как я уже написал выше. Во-вторых, я представляю, насколько она (горная порода) неоднородна, для этого, собственно и существуют процедуры квартования, рассева и дальнейшего отмучивания, подробно и жестко прописанные в нормативных документах на минералогический анализ глинистой фракции.
"какова представительность этого килограмма относительно изучаемого объекта" - это, уж простите, решать не нам и не вам, а профессиональным геологам, которые, собственно в полевой экспедиции эту самую пробу отбирают и отправляют на анализ. Как мне кажется, один из основных вопросов геологии они научились решать.


Maria_Maria пишет:

и как вы будете отличать суперпозицию полос от монополосы?например сульфаты и силикаты поглощают в одной области.и таких примеров тьма.я это к тому что ИК тут можно использовать (спектры то будут писаться) а как вот их потом трактовать и использовать-это вопрос.

В этом, собственно, и проблема. Но, насколько я в курсе, все же существует возможность идентификации хотя бы части входящих в состав пробы минералов методом ИК-спектрометрии, поэтому хотелось бы попробовать. Тем более, что здесь ИК будет выступать дополнением к используемому синхронному термогравиметрическому анализу.


Maria_Maria пишет:

что касается баз данных по ЧИСТЫМ минералам Farmer THE ifrared spectra of minerals
Van der Marel tlas of infrared spectroscopy of clay minerals and their admixtures.
можно заказать через БЕН.
насчет библиотек спектров- NIST много что есть
а так-покупается с прибором (или отдельно),стоит дорого.

Ясно, спасибо.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
УФ-Вид спектрофотометр Varian Cary 300 УФ-Вид спектрофотометр Varian Cary 300
Прибор исследовательского класса для лабораторий по исследованию биологических образцов и сильнопоглощающих проб.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 341


22.02.2017 // 11:02:19     


Во-первых, объект изучения - не руда, как я уже написал выше. Во-вторых, я представляю, насколько она (горная порода) неоднородна, для этого, собственно и существуют процедуры квартования, рассева и дальнейшего отмучивания, подробно и жестко прописанные в нормативных документах на минералогический анализ глинистой фракции.
а профессиональным геологам, которые, собственно в полевой экспедиции эту самую пробу отбирают и отправляют на анализ. Как мне кажется, один из основных вопросов геологии они научились решать.

Вас никто тут не хочет обвинить в некомпетентности. Если есть отработанная методика "делай раз, делай два"-это хорошо.работайте по ней.


Maria_Maria пишет:

и как вы будете отличать суперпозицию полос от монополосы?например сульфаты и силикаты поглощают в одной области.и таких примеров тьма.я это к тому что ИК тут можно использовать (спектры то будут писаться) а как вот их потом трактовать и использовать-это вопрос.

В этом, собственно, и проблема. Но, насколько я в курсе, все же существует возможность идентификации хотя бы части входящих в состав пробы минералов методом ИК-спектрометрии, поэтому хотелось бы попробовать. Тем более, что здесь ИК будет выступать дополнением к используемому синхронному термогравиметрическому анализу.
с глинами и собственно породными минералами я работала мало,но насколько поняла-слоистые силикаты между собой ИКой отличить крайне трудно. дальше-идентифицировать к какому из членов изоморфного ряда ближе исследуемый серпентин-тоже трудно. мне повезло-нашла статью где буржуйские ученые методично сделали титаническую работу и соотнесли позиции пиков со стехиометрией и составом всего изоморфного ряда. но! там сдвиг позиции полос по которым производится идентификация 4-10 см-1, а прибор у них другой. поэтому эти данные я использовала только потому что больше нечего было использовать так сказать под личную отвесвенность. но в общем,конечно, Ваше дело, но я бы использовала рентгеновскую дифракцию в дополнение.

Rakhot
Пользователь
Ранг: 213


25.02.2017 // 10:46:37     

Maria_Maria пишет:

поэтому эти данные я использовала только потому что больше нечего было использовать так сказать под личную отвесвенность. но в общем,конечно, Ваше дело, но я бы использовала рентгеновскую дифракцию в дополнение.

Ваши слова бы да высокому начальству в уши - который год наши геологи выпрашивают покупку дифрактометра, вроде бы обещают на следующий год. Но пока что за неимением оного и приходится выкручиваться - собирать максимум информации по каждой пробе - рентгенофлуоресцентный анализ, спектральный, термогравиметрический, характерные реакции для тех или иных пород. Вобщем, не от хорошей жизни обратились к ИК
Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 341


25.02.2017 // 11:14:13     
Редактировано 2 раз(а)


Ваши слова бы да высокому начальству в уши - который год наши геологи выпрашивают покупку дифрактометра, вроде бы обещают на следующий год.
нет ИК тут совсем не лишний метод,но это не метод фазового анализа горных пород. и я не понимаю зачем Вам покупать дифрактометр-мне казалось дирактометрия рутинный метод, можно найти специалиста который откалибрует под Ваши задачи (вы ему просто дадите чистые минералы) и будете иметь количественный анализ . даже если Вы будет пользоваться услугами стороннего исполнителя каждый день,то их стоимость вряд ли превысит стоимость покупки нового дифрактометра даже средней ценовой категории. в общем я за аутсортинг, тем более,что еще и специлиста надо будет посадить на прибор,учить,кормить.
первое что приходит на ум - МИСИС, но там дорого вроде,если надо пишите-дам координаты специалиста,который и продает дифрактометры и может помочь найти исполнителя под Ваши задачи.
Rakhot
Пользователь
Ранг: 213


27.02.2017 // 6:23:09     

Maria_Maria пишет:
и я не понимаю зачем Вам покупать дифрактометр-мне казалось дирактометрия рутинный метод, можно найти специалиста который откалибрует под Ваши задачи (вы ему просто дадите чистые минералы) и будете иметь количественный анализ . даже если Вы будет пользоваться услугами стороннего исполнителя каждый день,то их стоимость вряд ли превысит стоимость покупки нового дифрактометра даже средней ценовой категории. в общем я за аутсортинг
Ну все-таки лучше иметь свой прибор и специалиста - оперативность, возможность подвинуть вперед по очереди срочные пробы, исследование нестандартных проб. Немаловажно, что во многих госконтрактах на геохимию/систематизацию параметрических скважин и т.п. прописана необходимость наличия собственного оборудования.
В таких контрактах количество проб порядка 5-10 тысяч и их (контрактов) довольно много. Вобщем, по расчетам, прибор довольно быстро отбивается. Насколько я в курсе, в этом году несколько договоров не смогли получить именно по причине отсутствия рентгеноструктурного анализа, поэтому тут вопрос рентабельности дифрактометра стоит несколько по-другому: или получим договор или нет.
Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 341


28.02.2017 // 12:03:51     

Rakhot пишет:

Maria_Maria пишет:
и я не понимаю зачем Вам покупать дифрактометр-мне казалось дирактометрия рутинный метод, можно найти специалиста который откалибрует под Ваши задачи (вы ему просто дадите чистые минералы) и будете иметь количественный анализ . даже если Вы будет пользоваться услугами стороннего исполнителя каждый день,то их стоимость вряд ли превысит стоимость покупки нового дифрактометра даже средней ценовой категории. в общем я за аутсортинг
Ну все-таки лучше иметь свой прибор и специалиста - оперативность, возможность подвинуть вперед по очереди срочные пробы, исследование нестандартных проб. Немаловажно, что во многих госконтрактах на геохимию/систематизацию параметрических скважин и т.п. прописана необходимость наличия собственного оборудования.
В таких контрактах количество проб порядка 5-10 тысяч и их (контрактов) довольно много. Вобщем, по расчетам, прибор довольно быстро отбивается. Насколько я в курсе, в этом году несколько договоров не смогли получить именно по причине отсутствия рентгеноструктурного анализа, поэтому тут вопрос рентабельности дифрактометра стоит несколько по-другому: или получим договор или нет.

Вам виднее,просто меня больше интересует поверхность и то что с ней происходит,а XRD используется у нас,как правило,чтобы понять что это вообще такое есть.

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты