Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

GC Clarus 500 PE >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: GC Clarus 500 PE
Rougx
Пользователь
Ранг: 5

06.02.2017 // 20:26:43     
Здравствуйте! Очень нужна помощь!

Имеется ГХ Clarus 500, детектор ПИД, колонка капиллярная кварцевая, на хроматографе анализируется олигомеризат амиленов на процентное содержание по фракциям.
Имеются различия между результатами одних и тех же проб, полученными при ручном закалывании и при работе автосемплера, а именно: выход тяжелой фракции при работе автосемплера оказывается намного ниже. Для ручного и автоматического режима установлены абсолютно одинаковые температурные параметры и расходы газов. Подскажите пожалуйста, в чем может быть причина, и как ее можно устранить?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2160


06.02.2017 // 20:46:26     
Редактировано 3 раз(а)


Rougx пишет:
Здравствуйте! Очень нужна помощь!

Имеется ГХ Clarus 500, детектор ПИД, колонка капиллярная кварцевая, на хроматографе анализируется олигомеризат амиленов на процентное содержание по фракциям.
Имеются различия между результатами одних и тех же проб, полученными при ручном закалывании и при работе автосемплера, а именно: выход тяжелой фракции при работе автосемплера оказывается намного ниже. Для ручного и автоматического режима установлены абсолютно одинаковые температурные параметры и расходы газов. Подскажите пожалуйста, в чем может быть причина, и как ее можно устранить?

Игла шприца одинаковое время находится в испарителе вручную и автосэмплером, а скорость ввода одинаковая? До ввода и после прогревается игла? Глубина вкола одинаковая? В режиме сплит или сплитлесс работаете? Какой лайнер стоит? Колонка правильно установлена?
Rougx
Пользователь
Ранг: 5


06.02.2017 // 21:21:03     
1) При ручном вводе шприц в испарителе находится немного дольше, скорость ввода одинаковая
2) Игла не прогревается
3) Глубина вкола одинаковая
4) Работа в режиме сплит, лайнер wide-bore quartz
5) Колонка установлена правильно

Проблема появилась пару недель назад, до этого ничего подобного не наблюдалось
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2160


06.02.2017 // 21:57:00     
Редактировано 1 раз(а)


Rougx пишет:
1) При ручном вводе шприц в испарителе находится немного дольше, скорость ввода одинаковая
2) Игла не прогревается
3) Глубина вкола одинаковая
4) Работа в режиме сплит, лайнер wide-bore quartz
5) Колонка установлена правильно

Проблема появилась пару недель назад, до этого ничего подобного не наблюдалось

Шприц в автосемплере меняли? Есть лайнер с ватой? Попробуйте поколоть сэндвич воздух- проба- воздух.
Rougx
Пользователь
Ранг: 5


06.02.2017 // 22:13:18     


Шприц в автосемплере меняли? Есть лайнер с ватой? Попробуйте поколоть сэндвич воздух- проба- воздух.

Первое, что сделала - поменяла шприц. Лайнер с ватой.

С хроматографом работаю пару месяцев, до этого подобного опыта не было, поэтому прошу прощения, если вопросы будут глупыми, можно поподробнее про "эндвич воздух- проба- воздух".
В дополнение могу сказать, что хроматографу 10 лет, и за это время никакого техобслуживания не проводилось (абсолютно никакого), кроме замены в прошлом месяце модуля PPS для водорода.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2160


06.02.2017 // 23:22:05     
Редактировано 1 раз(а)


Rougx пишет:
можно поподробнее про "эндвич воздух- проба- воздух".

Ну, например, 2 мкл воздуха в шприце, потом 1 мкл пробы, потом еще 2 мкл воздуха. Это избавит от фракционирования при испарении пробы в мертвом объеме иглы, пока она в испарителе находится. А лайнер меняли? При пустом вколе хроматограмма чистая?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Химлаборприбор, ОАО Химлаборприбор, ОАО
ОАО "Химлаборприбор" - российский производитель мерной, химико-лабораторной посуды, приборов и аппаратов из стекла.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2160


06.02.2017 // 23:26:09     

Rougx пишет:
В дополнение могу сказать, что хроматографу 10 лет, и за это время никакого техобслуживания не проводилось (абсолютно никакого), кроме замены в прошлом месяце модуля PPS для водорода.
Возможно, пришло время призвать доблестного сервис-инженера.
Rougx
Пользователь
Ранг: 5


06.02.2017 // 23:52:30     
Редактировано 1 раз(а)

1) Насколько я понимаю, процедура с сэндвич-пробой применима только в случае ручного закалывания? А проблема, похоже, все таки с автоматическим режимом, ибо получаемые результаты (настолько низкие выходы) никак не могут соответствовать действительности.
2) Лайнер не меняли, и, ясное дело, при пустом закалывании выходит хвост (незначительный, но все же)
3) Да я бы с превиликой радостью призвала, однако начальство, мягко говоря "с приветом", а так как все это дело находится в Стокгольме, и цены здесь на техобслуживание сумасшедшие, рассчитывать на вызов сервс-инженера не приходтся. Так что ситуация неутешительна.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2160


07.02.2017 // 8:05:18     
Редактировано 1 раз(а)


Rougx пишет:
1) Насколько я понимаю, процедура с сэндвич-пробой применима только в случае ручного закалывания? А проблема, похоже, все таки с автоматическим режимом, ибо получаемые результаты (настолько низкие выходы) никак не могут соответствовать действительности.

Автосамплер обычно тоже умеет сэндвич.
Фракционирование может происходить и на лайнере при разной глубине ввода иглы. Нескольких миллиметров разницы хватит.
Rougx
Пользователь
Ранг: 5


07.02.2017 // 19:28:54     


Автосамплер обычно тоже умеет сэндвич.
Фракционирование может происходить и на лайнере при разной глубине ввода иглы. Нескольких миллиметров разницы хватит.

Наш автосемплер сэндвич не умеет)
Выяснилось, что все же на автомате глубина ввода меньше. Какими еще способами можно избежать фракционирования на лайнере?
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2160


07.02.2017 // 19:49:15     

Rougx пишет:


Автосамплер обычно тоже умеет сэндвич.
Фракционирование может происходить и на лайнере при разной глубине ввода иглы. Нескольких миллиметров разницы хватит.
Наш автосемплер сэндвич не умеет)
Выяснилось, что все же на автомате глубина ввода меньше. Какими еще способами можно избежать фракционирования на лайнере?
Поменять лайнер или вату в нем.

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты