Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ+рН-метрия - вопрос по приготовлению подвижной фазы >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ВЭЖХ+рН-метрия - вопрос по приготовлению подвижной фазы
Avet
Пользователь
Ранг: 1045

06.02.2017 // 10:53:45     
Уважаемые коллеги! данный вопрос "отпочковался" от предыдущей темы по дрейфу пика аналита. Привожу способ приготовления подвижной фазы:
в колбу на 2000 мл + около 1000 мл воды + 400 мл ацетонитрила + 2 мл ТЭА + до метки водой, перемешиваем и устанавливаем рН 5.9 уксусной концентрированной.
Мой вопрос: рН измеряем обычным рН-электродом для водных растворов? Хотя % ацетонитрила сравнительно невелик (20%), но насколько корректно и правильно измерять рН с помощью обычного рН-электрода? Ведь значение мы получил искаженное значение, т.к. обычный рН-электрод реагирует только на концентрацию ионов водорода. Что думаете по этому поводу?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Шуша
Пользователь
Ранг: 2602


06.02.2017 // 12:33:28     

Avet пишет:
... насколько корректно и правильно измерять рН с помощью обычного рН-электрода?
Если в методике нет каких-либо особых рекомендаций по выбору или подготовке электрода, то значит можно использовать "обычный". Собственно отличие "обычных" и "необычных" (для неводных сред) электродов заключается в электролите для заполнения электрода сравнения. И это актуально только для случаев, когда водный раствор KCl (электролит в "обычном" электроде сравнения) "конфликтует" с анализируемым раствором (например, не смешивается). Тогда используют, например, LiCl в этаноле или метаноле.

Ведь значение мы получил искаженное значение, т.к. обычный рН-электрод реагирует только на концентрацию ионов водорода.

Реагирует на активность ионов водорода (но не суть), это и есть рН. Почему Вы считаете искаженное?
Перенос градуировки, выполненной по водным растворам, на неводную или смешанную среду в целом конечно некорректен. И значение полученное в неводной (или...) среде будет иметь отдаленное отношение к шкале рН Бейтса, но обычно это и не требуется. Если при отработке методики установлено, что такие-то показания рН-метра в анализируемом растворе являются оптимальными, то так дальше и работают. А то, что это не совсем рН - да и бог с ним.
Avet
Пользователь
Ранг: 1045


06.02.2017 // 12:44:04     

Шуша пишет:

Avet пишет:
... насколько корректно и правильно измерять рН с помощью обычного рН-электрода?
Если в методике нет каких-либо особых рекомендаций по выбору или подготовке электрода, то значит можно использовать "обычный". Собственно отличие "обычных" и "необычных" (для неводных сред) электродов заключается в электролите для заполнения электрода сравнения. И это актуально только для случаев, когда водный раствор KCl (электролит в "обычном" электроде сравнения) "конфликтует" с анализируемым раствором (например, не смешивается). Тогда используют, например, LiCl в этаноле или метаноле.

Ведь значение мы получил искаженное значение, т.к. обычный рН-электрод реагирует только на концентрацию ионов водорода.

Реагирует на активность ионов водорода (но не суть), это и есть рН. Почему Вы считаете искаженное?
Перенос градуировки, выполненной по водным растворам, на неводную или смешанную среду в целом конечно некорректен. И значение полученное в неводной (или...) среде будет иметь отдаленное отношение к шкале рН Бейтса, но обычно это и не требуется. Если при отработке методики установлено, что такие-то показания рН-метра в анализируемом растворе являются оптимальными, то так дальше и работают. А то, что это не совсем рН - да и бог с ним.

Уважаемый Шуша! благодарю Вас за ответ. В целом то я с Вами согласен - работает методика - и ладно. Просто целевые вещества являются ионизированными компонентами, и реагируют на изменение рН. "Если в методике нет каких-либо особых рекомендаций по выбору или подготовке электрода, то значит можно использовать "обычный". В методике нет рекомендаций на эту тему, так как никто на эти "мелочи" никогда не обращал внимание. Спасибо.
абр
Пользователь
Ранг: 881


06.02.2017 // 13:04:27     

Avet пишет:
... никто ... никогда не обращал внимание.
Ну почему же? Просто рассуждали примерно так, как об этом написал уважаемый Шуша.
Avet
Пользователь
Ранг: 1045


06.02.2017 // 13:45:13     

абр пишет:

Avet пишет:
... никто ... никогда не обращал внимание.
Ну почему же? Просто рассуждали примерно так, как об этом написал уважаемый Шуша.

Рассуждали примерно так: "Что-то оно меряет, похожее на рН. Работа получается - и ладно". Дальше никто точно не заморачивался.
абр
Пользователь
Ранг: 881


06.02.2017 // 14:10:19     

Avet пишет:
Что-то оно меряет, похожее на рН. Работа получается - и ладно". Дальше никто точно не заморачивался.
Именно. Или желаете валидировать процесс?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Газовый хроматограф Bruker 436-GC Газовый хроматограф Bruker 436-GC
Bruker 436-GC – компактный газовый хроматограф, посторенный на одной архитектуре с топовой моделью 456-GC. Позволяет установить до 2 инжекторов, газохроматографический детектор и подключить масс-спектрометр в качестве второго детектора, то есть является идеальным решением для комплектации системы ГХ/МС
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Avet
Пользователь
Ранг: 1045


06.02.2017 // 14:31:59     

абр пишет:

Avet пишет:
Что-то оно меряет, похожее на рН. Работа получается - и ладно". Дальше никто точно не заморачивался.
Именно. Или желаете валидировать процесс?

Уж нет, спасибо, увольте. Создавать себе проблемы, чтобы их героически преодолевать? Это уже в прошлом.
абр
Пользователь
Ранг: 881


06.02.2017 // 15:17:56     
Ну и правильно %)

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты