Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Стандарт Supelco-37 fame mix проблема >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Стандарт Supelco-37 fame mix проблема
artsprite
Пользователь
Ранг: 4

18.11.2016 // 16:48:39     
Редактировано 1 раз(а)

Доброго времени суток, уважаемые форумчане. Обращаюсь со следующей проблемой: При прописывании свежевскрытого стандарта Supelco-37 fame mix (колонка НР-88, 100 м, Agilent 6890) вместо ожидаемых 4% по С4,С6,С8,С10 получаю значения 2,54; 3,045; 3,454; 3,677 По остальным более-менее всё в норме. Перебрала блок ввода пробы, поставила новую мерлиновскую септу, проверила феррулы на колонке, почистила детектор. Повторный закол - цифры те же. Прописываю на других температурных условиях- всё точно так же. Логично предполагать,что при утечке значения должны были бы меняться. Сижу в полном ступоре и разговариваю с хроматографом, потому что разумные идеи закончились, начинаю грешить на новый стандарт. Может, кто-то сталкивался с подобным поведением этих стандартов,или помогите советом, пожалуйста.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2062


18.11.2016 // 18:15:57     
Предыдущий стандарт как себя вёл и сейчас ведёт?
artsprite
Пользователь
Ранг: 4


18.11.2016 // 20:02:59     

Valerа1234 пишет:
Предыдущий стандарт как себя вёл и сейчас ведёт?
Предыдущий стандарт многократно закалывали при постановке метода, на момент разделения всех пиков показывал масляную около 3%, сейчас
немногим меньше, чем новый - 2.5%
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2062


18.11.2016 // 20:06:02     
Лайнер меняли?
artsprite
Пользователь
Ранг: 4


18.11.2016 // 20:25:35     

Valerа1234 пишет:
Лайнер меняли?
Лайнер новый, с "заводской" набивкой, правда, раньше заполняла лайнеры сама и волокна брала раза в два меньше. Может, количество ваты влияет?
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2062


18.11.2016 // 21:53:40     
Да. Попробуйте убрать почти всю набивку. Или всю.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ЦКП «Идентификация и оценка биотехнологического потенциала микроорганизмов» ЦКП «Идентификация и оценка биотехнологического потенциала микроорганизмов»
Центр коллективного пользования «Идентификация и оценка биотехнологического потенциала микроорганизмов» («Биоресурсы для биотехнологии») создан на базе трех научных подразделений института ФГУП ГосНИИгенетика. В штате ЦКП 50 высококвалифицированных специалистов в области микробиологии, молекулярной генетики, аналитических методов исследований, информатики, патентоведения, ферментации и криоконсервации.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1257


19.11.2016 // 18:55:40     
Мне думается, это вполне нормальная ситуация. Для того стандартные смеси и нужны, чтобы по итогам их разделения вывести поправочные коэффициенты для найденных значений, нет?..
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2062


19.11.2016 // 22:13:56     
Мы тоже сначала делали хроматографы, которые ПРОХОДЯТ поверку. Потом начали стараться делать ОДИНАКОВЫЕ +- 10 %.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1257


20.11.2016 // 0:15:12     

Valerа1234 пишет:
Мы тоже сначала делали хроматографы, которые ПРОХОДЯТ поверку. Потом начали стараться делать ОДИНАКОВЫЕ +- 10 %.

дело может быть и в том, что есть два варианта этой смеси: analytical standard (47885-U SUPELCO) и certified reference material (CRM47885 SUPELCO)
плюс, ТС не сказал, какой у них детектор. У нас между МС и ПИД были значительные различия для одной и той же смеси, например.
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2062


20.11.2016 // 0:27:38     
Редактировано 1 раз(а)

У меня первая мысля была про единицы концентраций, тоже надо проверить в каких бульках разбавлено в этих стандартах.
Ну и какой метод количественного расчёта. Нормализация какая-нибудь или абсолютная градуировка.

Классный гололёд! На велике покатался - пешком гораздо сложнее ходить!. На машине скучно, драйва меньше.
artsprite
Пользователь
Ранг: 4


21.11.2016 // 9:00:04     
Редактировано 1 раз(а)


Chamomillablue пишет:
Мне думается, это вполне нормальная ситуация. Для того стандартные смеси и нужны, чтобы по итогам их разделения вывести поправочные коэффициенты для найденных значений, нет?..
Думается и мне,что вы правы, и результаты по масляной кислоте в молочном жире с поправочным коэффициентом 3.6% более правдоподобны, чем 2.4, и весь косяк в том, что раньше стандарт использовался для идентификации по временам выхода, а массовая доля м.э. рассчитывалась исключительно по площади пиков.

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты