Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Agilent, ГХ, ААС, проблемы >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Agilent, ГХ, ААС, проблемы
E1rond
Пользователь
Ранг: 18

15.11.2016 // 19:20:14     
Редактировано 3 раз(а)

Добрый вечер, уважаемые коллеги!
Устроился недавно аналитиком. Навожу потихоньку порядок за "спецом" уволившимся до меня, и открывая для себя мир химии.
К сути:

1) Имеется 3 ГХ. Все подключены к одному генератору азота. 6890 1 канал с ПИД, 7890 с полным фаршем, 6890 1 канал с ЭЗД. Последний хочу вырезать из системы, и посадить на отдельный генератор, об этом позже. Базовая линия ПИД на 1м и 2м ГХ 27-28пА, нестабильная, жирная такая колбаска рисуется в 0,2-0,3пА. Отсоединение колонки от детектора не сказывается на сигнале, по крайней мере для невооруженного глаза. А вот при отключении поддувки, сигнал падает до 6пА. Для меня вывод, что ген азота расчудесной никому неизвестной французской фирмы F-DGS гонит грязь.
Нашел пыльную запечатанную коробку. А в ней клад: фильтры CP17970(2шт), CP17971(1шт), CP17971P(1шт), CP17972(3шт) описываемые в www.agilent.com/cs/library/brochures/5990-8243ENGasCleanFilters.pdf
Описания конкретного применения я так и не нашел, точнее понять не могу, какой куда выгодней использовать.
Вопрос: как использовать имеющиеся ресурсы для уменьшения уровня базовой линии и приведения ее в годный вид?

2) 6890 ЭЗД. Есть старенький ГА фирмы Peak. Планирую эту пару поженить и отвести в другой угол. Базовая линия так же шкалит. 500+Гц.
Видел на форуме в темах про гх других фирм, что разбирают детектор и шкурят. Можно ли такое провернуть на Агиленте? Опять же про данные операции в интернетах ничего не нашел. Или остается только врубить поток и температуру побольше, ждать и молиться, что через месяц базовая линия поползет вниз?

3) 240 AADuo. Печь освоил, работает. Пламеннику нужен ацетилен. Ацетилен я знаю только - "просто добавь воды" в бочку с карбидом. Тут в баллонах, на улице. Прибор простаивает, т.к. говорят что линия где-то травит. Спецов мол вызывать смысла пока нет, мороз на улице. Где тут связь? Как запустить прибор и при этом не взорваться?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1807


15.11.2016 // 20:27:12     
Редактировано 4 раз(а)


E1rond пишет:
Добрый вечер, уважаемые коллеги!
Устроился недавно аналитиком. Навожу потихоньку порядок за "спецом" уволившимся до меня, и открывая для себя мир химии.
К сути:

1) Имеется 3 ГХ. Все подключены к одному генератору азота. 6890 1 канал с ПИД, 7890 с полным фаршем, 6890 1 канал с ЭЗД. Последний хочу вырезать из системы, и посадить на отдельный генератор, об этом позже. Базовая линия ПИД на 1м и 2м ГХ 27-28пА, нестабильная, жирная такая колбаска рисуется в 0,2-0,3пА. Отсоединение колонки от детектора не сказывается на сигнале, по крайней мере для невооруженного глаза. А вот при отключении поддувки, сигнал падает до 6пА. Для меня вывод, что ген азота расчудесной никому неизвестной французской фирмы F-DGS гонит грязь.
Нашел пыльную запечатанную коробку. А в ней клад: фильтры CP17970(2шт), CP17971(1шт), CP17971P(1шт), CP17972(3шт) описываемые в www.agilent.com/cs/library/brochures/5990-8243ENGasCleanFilters.pdf
Описания конкретного применения я так и не нашел, точнее понять не могу, какой куда выгодней использовать.
Вопрос: как использовать имеющиеся ресурсы для уменьшения уровня базовой линии и приведения ее в годный вид?

2) 6890 ЭЗД. Есть старенький ГА фирмы Peak. Планирую эту пару поженить и отвести в другой угол. Базовая линия так же шкалит. 500+Гц.
Видел на форуме в темах про гх других фирм, что разбирают детектор и шкурят. Можно ли такое провернуть на Агиленте? Опять же про данные операции в интернетах ничего не нашел. Или остается только врубить поток и температуру побольше, ждать и молиться, что через месяц базовая линия поползет вниз?

3) 240 AADuo. Печь освоил, работает. Пламеннику нужен ацетилен. Ацетилен я знаю только - "просто добавь воды" в бочку с карбидом. Тут в баллонах, на улице. Прибор простаивает, т.к. говорят что линия где-то травит. Спецов мол вызывать смысла пока нет, мороз на улице. Где тут связь? Как запустить прибор и при этом не взорваться?

1) Индикаторы на СиПишках не стали коричневыми? Если они уже не зеленые, они всё, дохлые. Поставьте на азот фильтр от кислорода (CP17970), потом от влаги (CP17971), а потом уголь (CP17972). Смотрите что будет. Если после какого то из них станет хорошо, узнаете что вам гадит (влага, кислород, углеводороды). Если это, как у меня, кислород, покупайте активный кат. фильтр типа Хроматэк 20.02, регенерируйте его водородом раз в месяц и не знайте горя, как я. Фильтр от влаги можно и на водород воткнуть, на всякий случай, если по азоту он окажется без надобности, от кислородного фильтра на водороде тоже хуже не будет. Смотрите по ситуации, на одном каком-то приборе. На воздух можно уголь, у вас их много.
2) Огласите модель генератора Пик. Сначала испробуйте консервативные методы отжига на чистом азоте, желательно гарантированно чистом, из баллона. У вас ведь есть резервный баллон хорошего азота, для диф. диагностики, и на случай, если генераторы хором выйдут из строя прямо перед поверкой, правда? Если нет, начните заказывать его ну вот прямо с утра.
3)Тут ничего не подскажу, но фильтр CP17971P на ацетилен, в нем не используются медь и высокомедная латунь/бронза, чтобы вы не подорвались ацетиленидом меди, только нержавейка, только хардкор.
E1rond
Пользователь
Ранг: 18


15.11.2016 // 20:58:20     

SergeyK пишет:
1)
2)
3)


1) Они еще запечатанные в коробке. Решил поспрашивать прежде чем портить. Смело значит могу все на азоте пытать.
2) UM-NG250A. Баллон у кого-то где-то видел. Пробегусь по этажам поищу.

Где-то еще проскальзывало, что чем больше потребителей на генераторе, тем меньше гарантий чистоты газа. Чушь или есть смысл?
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1807


15.11.2016 // 21:06:35     
Редактировано 1 раз(а)


E1rond пишет:

SergeyK пишет:
1)
2)
3)

1) Они еще запечатанные в коробке. Решил поспрашивать прежде чем портить. Смело значит могу все на азоте пытать.
2) UM-NG250A. Баллон у кого-то где-то видел. Пробегусь по этажам поищу.

Где-то еще проскальзывало, что чем больше потребителей на генераторе, тем меньше гарантий чистоты газа. Чушь или есть смысл?

Ну только по очереди фильтры подключайте, начав с кислородного.
Зависит от схемы генератора, если расход будет выше допустимого паспортного, возможно ухудшение чистоты.
Воздух откуда для генераторов? Компрессор безмасляный?
E1rond
Пользователь
Ранг: 18


15.11.2016 // 21:30:05     

SergeyK пишет:
Ну только по очереди фильтры подключайте, начав с кислородного.
Зависит от схемы генератора, если расход будет выше допустимого паспортного, возможно ухудшение чистоты.
Воздух откуда для генераторов? Компрессор безмасляный?


Вот такая штука www.f-dgs.com/opendoc.php?doc=ALIZE%20GENERATORS%20%20UK%20DOC.pdf
ALIZE-1. Это все, что есть на сайте про него.
Если я правильно считал, расход не превышает. С запасом.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1807


15.11.2016 // 23:02:26     
Редактировано 2 раз(а)


E1rond пишет:

SergeyK пишет:
Ну только по очереди фильтры подключайте, начав с кислородного.
Зависит от схемы генератора, если расход будет выше допустимого паспортного, возможно ухудшение чистоты.
Воздух откуда для генераторов? Компрессор безмасляный?

Вот такая штука www.f-dgs.com/opendoc.php?doc=ALIZE%20GENERATORS%20%20UK%20DOC.pdf
ALIZE-1. Это все, что есть на сайте про него.
Если я правильно считал, расход не превышает. С запасом.

Литр в минуту, должно хватать на все, кислорода должно быть не больше 5 ppm, т.е азот марки 5.5, нормально.
С баллоном азота сможете понять, в генераторе дело или все хроматографы одинаково убиты.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Учебный центр «МЕТРОН» Учебный центр «МЕТРОН»
Учебный центр ФГУП «УНИИМ». Повышение квалификации специалистов предприятий по вопросам метрологии, метрологического обеспечения, сертификации, аккредитации в различных сферах деятельности.
E1rond
Пользователь
Ранг: 18


17.11.2016 // 5:18:24     

SergeyK пишет:
Ну только по очереди фильтры подключайте, начав с кислородного.

А что если, допустим, в газе есть всего понемногу. Фильтры придется ставить все последовательно. С какого лучше начать цепочку и чем ее закончить? Чтобы максимально продлить им жизнь, а не загадить за пару дней.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1807


17.11.2016 // 9:20:45     
Редактировано 1 раз(а)


E1rond пишет:

SergeyK пишет:
Ну только по очереди фильтры подключайте, начав с кислородного.

А что если, допустим, в газе есть всего понемногу. Фильтры придется ставить все последовательно. С какого лучше начать цепочку и чем ее закончить? Чтобы максимально продлить им жизнь, а не загадить за пару дней.

Без разницы особой, но если надолго, то лучше влага-уголь-кислород, это способ диагностики, а не решение проблем с газом. Если грязи реально много, способа не загадить нет. Это как плотину пластырем ремонтировать. Емкость, а особенно, эффективность пассивных фильтров, даже Big Trap, на макроколичествах смехотворны. Из 5.0 газ 7.0 они вам, так и быть, сделают, но с 99.9 % азотом кислород просто проскочет через него, не успев поглотиться. Для начала убедитесь, что дело в генераторе с помощью баллона с азотом. Потом купите активный фильтр с геттером или чините генератор.
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 713


17.11.2016 // 10:03:18     
Добавлю еще пару копеек... В азоте из генератора азота может быть метан, который не отделяется на колонках генератора от азота (зависит от конструкции генератора азота наверное, я не конкретно про ваш генератор, а так вообще, чтобы этот фактор вы тоже учитывали). В ГЧА от Химэлектроники ставят специальный фильтр от метана. И именно этот метан на ПИДе дает основной фон. От метана вы вышеописанными фильтрами не очиститесь.
Первоочередным фактором повышенного фона ЭЗД является кислород в газе-носителе. Если фильтр от кислорода приведет к приведению фона ЭЗД в разумные пределы, то значит оно так и есть. А когда фильтр от кислорода насытится про фильтр 20.0-02 вам выше написали.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1807


17.11.2016 // 10:26:37     
Редактировано 6 раз(а)


Перепелкин К пишет:
Добавлю еще пару копеек... В азоте из генератора азота может быть метан, который не отделяется на колонках генератора от азота (зависит от конструкции генератора азота наверное, я не конкретно про ваш генератор, а так вообще, чтобы этот фактор вы тоже учитывали). В ГЧА от Химэлектроники ставят специальный фильтр от метана. И именно этот метан на ПИДе дает основной фон. От метана вы вышеописанными фильтрами не очиститесь.
Первоочередным фактором повышенного фона ЭЗД является кислород в газе-носителе. Если фильтр от кислорода приведет к приведению фона ЭЗД в разумные пределы, то значит оно так и есть. А когда фильтр от кислорода насытится про фильтр 20.0-02 вам выше написали.

Если это метан, то его и с воздухом будет попадать в ПИД прилично при заглушенном детекторе. От метана в воздухе да, только дожигатель, поглотить его сорбцией проблемно, угольный фильтр от углеводородов метан не сорбирует от слова совсем. Да, в некоторые генераторы азота (которые рекомендуется использовать как газ-носитель, а не только как детекторный поддув) такой дожигатель встраивают до колонок с CMS. Потому что после колонок в азоте дожигать метан уже нечем, кислорода только следы. Не уверен, что в химэлектронике оно именно так сделано. Ребята-то они самоценные. После такого www.chemport.ru/forum/viewtopic.php?f=12&t=107055 . А ведь денег просят, как за нормальный прибор с обратным осмосом и прямым подключением к водопроводу.
ильдарио
Пользователь
Ранг: 67


05.12.2016 // 23:30:27     
Хотел поинтересоваться, может кто-нибудь мне посоветует методику определения Pb, Cd, As методом ААС с ЭТА в продуктах питания? Столкнулись с такими проблемами: большой разброс значений между повторностями, завышенные и заниженные значения...

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты