| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Agilent, ГХ, ААС, проблемы >>>
|
 |
| Автор | Тема: Agilent, ГХ, ААС, проблемы | |||||
|
E1rond Пользователь Ранг: 18 |
 15.11.2016 // 19:20:14
Редактировано 3 раз(а) Добрый вечер, уважаемые коллеги! Устроился недавно аналитиком. Навожу потихоньку порядок за "спецом" уволившимся до меня, и открывая для себя мир химии. К сути: 1) Имеется 3 ГХ. Все подключены к одному генератору азота. 6890 1 канал с ПИД, 7890 с полным фаршем, 6890 1 канал с ЭЗД. Последний хочу вырезать из системы, и посадить на отдельный генератор, об этом позже. Базовая линия ПИД на 1м и 2м ГХ 27-28пА, нестабильная, жирная такая колбаска рисуется в 0,2-0,3пА. Отсоединение колонки от детектора не сказывается на сигнале, по крайней мере для невооруженного глаза. А вот при отключении поддувки, сигнал падает до 6пА. Для меня вывод, что ген азота расчудесной никому неизвестной французской фирмы F-DGS гонит грязь. Нашел пыльную запечатанную коробку. А в ней клад: фильтры CP17970(2шт), CP17971(1шт), CP17971P(1шт), CP17972(3шт) описываемые в Описания конкретного применения я так и не нашел, точнее понять не могу, какой куда выгодней использовать. Вопрос: как использовать имеющиеся ресурсы для уменьшения уровня базовой линии и приведения ее в годный вид? 2) 6890 ЭЗД. Есть старенький ГА фирмы Peak. Планирую эту пару поженить и отвести в другой угол. Базовая линия так же шкалит. 500+Гц. Видел на форуме в темах про гх других фирм, что разбирают детектор и шкурят. Можно ли такое провернуть на Агиленте? Опять же про данные операции в интернетах ничего не нашел. Или остается только врубить поток и температуру побольше, ждать и молиться, что через месяц базовая линия поползет вниз? 3) 240 AADuo. Печь освоил, работает. Пламеннику нужен ацетилен. Ацетилен я знаю только - "просто добавь воды" в бочку с карбидом. Тут в баллонах, на улице. Прибор простаивает, т.к. говорят что линия где-то травит. Спецов мол вызывать смысла пока нет, мороз на улице. Где тут связь? Как запустить прибор и при этом не взорваться? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
15.11.2016 // 20:27:12
Редактировано 4 раз(а) 1) Индикаторы на СиПишках не стали коричневыми? Если они уже не зеленые, они всё, дохлые. Поставьте на азот фильтр от кислорода (CP17970), потом от влаги (CP17971), а потом уголь (CP17972). Смотрите что будет. Если после какого то из них станет хорошо, узнаете что вам гадит (влага, кислород, углеводороды). Если это, как у меня, кислород, покупайте активный кат. фильтр типа Хроматэк 20.02, регенерируйте его водородом раз в месяц и не знайте горя, как я. Фильтр от влаги можно и на водород воткнуть, на всякий случай, если по азоту он окажется без надобности, от кислородного фильтра на водороде тоже хуже не будет. Смотрите по ситуации, на одном каком-то приборе. На воздух можно уголь, у вас их много. 2) Огласите модель генератора Пик. Сначала испробуйте консервативные методы отжига на чистом азоте, желательно гарантированно чистом, из баллона. У вас ведь есть резервный баллон хорошего азота, для диф. диагностики, и на случай, если генераторы хором выйдут из строя прямо перед поверкой, правда? Если нет, начните заказывать его ну вот прямо с утра. 3)Тут ничего не подскажу, но фильтр CP17971P на ацетилен, в нем не используются медь и высокомедная латунь/бронза, чтобы вы не подорвались ацетиленидом меди, только нержавейка, только хардкор. |
|||||
|
E1rond Пользователь Ранг: 18 |
15.11.2016 // 20:58:20
1) Они еще запечатанные в коробке. Решил поспрашивать прежде чем портить. Смело значит могу все на азоте пытать. 2) UM-NG250A. Баллон у кого-то где-то видел. Пробегусь по этажам поищу. Где-то еще проскальзывало, что чем больше потребителей на генераторе, тем меньше гарантий чистоты газа. Чушь или есть смысл? |
|||||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
15.11.2016 // 21:06:35
Редактировано 1 раз(а) Ну только по очереди фильтры подключайте, начав с кислородного. Зависит от схемы генератора, если расход будет выше допустимого паспортного, возможно ухудшение чистоты. Воздух откуда для генераторов? Компрессор безмасляный? |
|||||
|
E1rond Пользователь Ранг: 18 |
15.11.2016 // 21:30:05
Вот такая штука ALIZE-1. Это все, что есть на сайте про него. Если я правильно считал, расход не превышает. С запасом. |
|||||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
15.11.2016 // 23:02:26
Редактировано 2 раз(а) Литр в минуту, должно хватать на все, кислорода должно быть не больше 5 ppm, т.е азот марки 5.5, нормально. С баллоном азота сможете понять, в генераторе дело или все хроматографы одинаково убиты. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
E1rond Пользователь Ранг: 18 |
17.11.2016 // 5:18:24
А что если, допустим, в газе есть всего понемногу. Фильтры придется ставить все последовательно. С какого лучше начать цепочку и чем ее закончить? Чтобы максимально продлить им жизнь, а не загадить за пару дней. |
|||||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
17.11.2016 // 9:20:45
Редактировано 1 раз(а) Без разницы особой, но если надолго, то лучше влага-уголь-кислород, это способ диагностики, а не решение проблем с газом. Если грязи реально много, способа не загадить нет. Это как плотину пластырем ремонтировать. Емкость, а особенно, эффективность пассивных фильтров, даже Big Trap, на макроколичествах смехотворны. Из 5.0 газ 7.0 они вам, так и быть, сделают, но с 99.9 % азотом кислород просто проскочет через него, не успев поглотиться. Для начала убедитесь, что дело в генераторе с помощью баллона с азотом. Потом купите активный фильтр с геттером или чините генератор. |
|||||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 823 |
17.11.2016 // 10:03:18
Добавлю еще пару копеек... В азоте из генератора азота может быть метан, который не отделяется на колонках генератора от азота (зависит от конструкции генератора азота наверное, я не конкретно про ваш генератор, а так вообще, чтобы этот фактор вы тоже учитывали). В ГЧА от Химэлектроники ставят специальный фильтр от метана. И именно этот метан на ПИДе дает основной фон. От метана вы вышеописанными фильтрами не очиститесь. Первоочередным фактором повышенного фона ЭЗД является кислород в газе-носителе. Если фильтр от кислорода приведет к приведению фона ЭЗД в разумные пределы, то значит оно так и есть. А когда фильтр от кислорода насытится про фильтр 20.0-02 вам выше написали. |
|||||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
17.11.2016 // 10:26:37
Редактировано 6 раз(а) Если это метан, то его и с воздухом будет попадать в ПИД прилично при заглушенном детекторе. От метана в воздухе да, только дожигатель, поглотить его сорбцией проблемно, угольный фильтр от углеводородов метан не сорбирует от слова совсем. Да, в некоторые генераторы азота (которые рекомендуется использовать как газ-носитель, а не только как детекторный поддув) такой дожигатель встраивают до колонок с CMS. Потому что после колонок в азоте дожигать метан уже нечем, кислорода только следы. Не уверен, что в химэлектронике оно именно так сделано. Ребята-то они самоценные. После такого . А ведь денег просят, как за нормальный прибор с обратным осмосом и прямым подключением к водопроводу. |
|||||
|
ильдарио Пользователь Ранг: 75 |
05.12.2016 // 23:30:27
Хотел поинтересоваться, может кто-нибудь мне посоветует методику определения Pb, Cd, As методом ААС с ЭТА в продуктах питания? Столкнулись с такими проблемами: большой разброс значений между повторностями, завышенные и заниженные значения... |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
