Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение концентрации никеля в воде фотометрическим методом с диметилглиоксимом >>>

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение концентрации никеля в воде фотометрическим методом с диметилглиоксимом
KrasavaJane
Пользователь
Ранг: 8

14.11.2016 // 16:21:42     
Добрый день, уважаемые коллеги.
Подскажите, пожалуйста, где может быть ошибка?
Определение концентрации никеля проводим по ПНД_Ф_14.1.46-96, в модельном растворе, содержащем только ионы никеля погрешность составляет 1,5%, но стоит добавить туда железо или медь - вместо 1г/л мы получаем 1,5 - 6 г/л. Пробоподготовку проводим согласно указанной методике, сами цифры, которые выдаёт прибор в параллельных измерениях бьются между собой, почему же может быть такое превышение???
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Юлия Хо
Пользователь
Ранг: 789


14.11.2016 // 16:53:33     
А как именно проводите пробоподготовку?
CITАС
Пользователь
Ранг: 354


14.11.2016 // 19:58:14     

KrasavaJane пишет:
Добрый день, уважаемые коллеги.
Подскажите, пожалуйста, где может быть ошибка?
Определение концентрации никеля проводим по ПНД_Ф_14.1.46-96, в модельном растворе, содержащем только ионы никеля погрешность составляет 1,5%, но стоит добавить туда железо или медь - вместо 1г/л мы получаем 1,5 - 6 г/л. Пробоподготовку проводим согласно указанной методике, сами цифры, которые выдаёт прибор в параллельных измерениях бьются между собой, почему же может быть такое превышение???

Вы назначение и область применения прочтите МИ.
Какие граммы на литры - г/л (г/дм3)?
Если Вы по этой методике анализируете гальванические растворы, то, данная МИ, явно не подходит для целевого использования.
KrasavaJane
Пользователь
Ранг: 8


15.11.2016 // 9:11:15     

Юлия Хо пишет:
А как именно проводите пробоподготовку?

Чётко по методике - по пункту "В присутствии солей меди, железа и т.д."
KrasavaJane
Пользователь
Ранг: 8


15.11.2016 // 9:12:26     

CITАС пишет:

KrasavaJane пишет:
Добрый день, уважаемые коллеги.
Подскажите, пожалуйста, где может быть ошибка?
Определение концентрации никеля проводим по ПНД_Ф_14.1.46-96, в модельном растворе, содержащем только ионы никеля погрешность составляет 1,5%, но стоит добавить туда железо или медь - вместо 1г/л мы получаем 1,5 - 6 г/л. Пробоподготовку проводим согласно указанной методике, сами цифры, которые выдаёт прибор в параллельных измерениях бьются между собой, почему же может быть такое превышение???

Вы назначение и область применения прочтите МИ.
Какие граммы на литры - г/л (г/дм3)?
Если Вы по этой методике анализируете гальванические растворы, то, данная МИ, явно не подходит для целевого использования.


Такой насыщенный раствор - модельный, разбавляем до указанных в методике концентраций, затем просто учитываем разбавление.
biolight
Пользователь
Ранг: 500


15.11.2016 // 9:21:03     
Редактировано 1 раз(а)

Ваша ПНД Ф недействующая. В названии новой на одну цифру больше теперь: ПНД Ф 14.1:2.46-96.
Так Вы сначала разбавляете в 1000 раз, а только потом проводите процедуру окисления и экстракции хлороформом?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Жидкостный хроматограф Proxeon EASY-nLC Жидкостный хроматограф Proxeon EASY-nLC
Нанопотоковый хроматограф Easy-nLC™ - точная нанохроматографическая система без деления потока с отличной воспроизводимостью, разработанная специально для протеомных исследований. Easy-nLC необыкновенно прост в эксплуатации и обслуживании.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Юлия Хо
Пользователь
Ранг: 789


15.11.2016 // 9:43:54     
Всё-таки напишите как Вы делаете. Мы все делаем всё "по методике", только по-разному.
KrasavaJane
Пользователь
Ранг: 8


15.11.2016 // 10:16:12     

Юлия Хо пишет:
Всё-таки напишите как Вы делаете. Мы все делаем всё "по методике", только по-разному.
Сначала разбавляем исходный модельный раствор, чтобы попасть в нужный диапазон (в 1000 раз), затем берём 10 мл, доводим до 50 мл дистиллятом, кипятим с 0,1г персульфата аммония минут 20-25. Остужаем, если раствор порыжел, подкисляем солянкой, добавляем сегнетову соль - 5 кубиков, доводим рН до 8-9 по каплям добавляя раствор аммиака.
Далее переносим в делительную воронку, +2мл ДМГ, + 3мл хлороформа, экстрагируем, повторяем экстракцию ещё 2 раза, собранный хлороформ в другой воронке обрабатываем аммиачным раствором 1/24 5мл, затем дважды по 5 мл обрабатываем разбавленной солянкой (42,5мл до 1 л). Затем уже соединённые сливы солянки доводим до 10мл и добавляем: 2 мл бромной воды, 3 мл конц.аммиака, 1 мл ДМГ.

Модельный и модельный с медью сейчас у нас идёт хорошо, а вот с железом - результат выше, чем должен быть.
ТВ
Пользователь
Ранг: 26


15.11.2016 // 13:35:53     
Добрый день! Дело в том, что методика основана на образовании окрашенного комплекса никеля с ДМГ, но так как и Fe(2+) образует красноватый комплекс с реагентом, у вас получается суммарная окраска, что приводит к завышению результата. Очевидно, стадия методики, где Fe(II) должно переходить в Fe(III) не срабатывает. Советую проверить бромную воду и тщательнее, под Рн-метром, контролировать Рн.
Юлия Хо
Пользователь
Ранг: 789


15.11.2016 // 14:57:14     
Если много железа, то с ацетатом натрия осаждение производить.
ТВ
Пользователь
Ранг: 26


15.11.2016 // 15:38:29     
Извините, рН.

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты