Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Нефтепродукты в сточных очищенных водах(целлюлозное производство) >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Нефтепродукты в сточных очищенных водах(целлюлозное производство)
Людмила Николаевна
Пользователь
Ранг: 5

02.11.2016 // 15:45:58     
При определение нефтепродуктов в сточных очищенных водах на флюорате получается -0.24 мг/дм3, а на концентратомере -0.05мг/дм3.Почему,не можем понять.Поделитесь своими мнениями.Работаем на флюорате по ПНД Ф 14.1:2:4.128-98, на концентротамере -ПНД Ф 14.1:24.5-95.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Алвлад
Пользователь
Ранг: 615


02.11.2016 // 18:09:56     
А вы это требование ПНД Ф для флюориметрии выполняете?
"При анализе проб неочищенных сточных вод целлюлозно-бумажной, химической промышленности, а также по результатам контроля коэффициента пропускания гексанового экстракта пробы (п.9) требуется дополнительная очистка экстракта на хроматографической колонке, заполненной оксидом алюминия".
Rudy
Пользователь
Ранг: 385


03.11.2016 // 9:54:45     
Уважаемая Людмила Николаевна! Судя по обоим результатам "шибко чисто" работаете. Чистая воронка делительная, чистая промежуточная посуда, чистая пипетка и кюветка. А вот градуировку делали другие люди (методисты или ещё кто из допущеных, но без нюансов оттенков). Грамотная, стало быть, с точки зрения аналитической химии. Но учились самостоятельно уже, на Флюорате. И без учёта "Практических рекомендаций" к методике НП. А ЛЮМЭКС на что? Официально можно обратиться через sos{coбaчkа}lumex.ru , а лично ко мне через rudy{coбaчkа}lumex.ru Сейчас убегаю, потому коротенько. Любой концентратомер - что Флюорат, что КН или АН, что КФК 3 или СФ для начала вычитает фон. Вот тут собака и порылась.
1. На Флюорате. Цифра уж больно большая - с учётом примерно десятикратного концентрирования (100мл пробы/10мл гексана) прибор должен показывать 2,4 мг/л. То ли не на гексане Криохром работаете, то ли пипетками "чистыми", блин в бутыль кто-то лазает (первый раз предупреждаю, второй раз громким голосом, третий и последующие по рукам, по рукам - а ты не лазай). Отпишите, пожалуйста, какие у Вас J0, J1 (10 мг/л) в градуировке. И посмотрите какие J0, J1 в "Поверке". Там может остаться градуировка по фенолам и, стало быть J0 - дистиллированная вода, а J1 - раствор фенола в воде 1мг/л. J0 должно быть в методике НП меньше, чем в воде (для Криохрома), а J1 примерно (+/- 20%) одинаковые. Если, конечно, поверитель прибора не загнал туда уже С1=1,0 J1=1,0. У Вас, очевидно, J0 будет много больше (примерно четверть от J1). Тогда надо разбираться с гексаном.
2. По ИК фотометрии. Работаете строго по методике, в которой нарушен принцип "Холостая и стандарт пропускается через все стадии пробоподготовки". Меня ещё этому учили ещё полвека назад, а нонешние писатели текстов этого " не знали, не знали, да и забыли. Та сейчас и учат. Да и в старинных манускриптах написано "фон записывается по ССl4, пропущенному через колонку. Прблема в том, что в чистом ССl4 примесь - усусная кислота, которая садится на Al2О3 у Вас он, стало быть достаточной активности и ёмкости. Ну, в методике, естественно фон по СCl4 просто из банки, а проба после колонки. Но тоже очень чисто работаете, хотя стакан и сульфат в нём наверняка не моете.
Лучше других на сегодняшний день написана Гидрометовская методика РД 52... Там сначала отмывка дистиллированной воды ССl4 от НП (ну не могут люди написать водопроводной или, лучше бутылированной " Бона аква" или "Аква минерале" - кошмар для контролёров - пластиковая бутыль!!! Ужас, ужас, ужас ... , но они чище, а самая грязная дистиллировка). Потом этой отмытой водой моется ССl4 укуса. Потом и работаете с этим ССl4: Стаканчик с осушителем не забудьте сполоснуть этим ССl4, на приборе посмотрите результат - больше будет (а у Вас меньше) и свеженький ССl4 на колонку, периодически собирая элюат в кювету прямо, пока хорошие минуса не застабилизируются. По Вашим чифра "-3", "-4" . И будет Вам откровение, а по нему фон и запишите. Градуировочный 100мг/л можно не переписывать (потом обливаясь слезами отмывать кювету Вашим драгоценным отмытым ССl4 жалко), а разница в 3-4%, да наплевать на неё, там ведь допускаемая погрешность десятки %.
Если Вам запрещено трогать градуировки, то на Флюорате можете сделать отдельную - потом сотрёте (J1 из старой вручную занесите), или просто измеряйте гексан на нынешней и минусовые результаты потом прибавляйте к Вашей пробе (естественно "минус на минус" будет +, стало быть цифру просто прибавляйте), аналогично и на ИК. Удачи и отпишите на почту с номером Флюората, по базе Ваш ЦБК и вычислим - может в Вашем регионе наши сервиса есть. Уж НП они знают.
То что пишет (Альвина Владимировна?) полностью, абсолютно и совершенно правильно, но при Вашей чистой работе результат будет ещё меньше, поскольку уйдут водорастворимые лигнины и прочее.
После того как всё "вылижете" Результаты на ИК будут больше, поскольку у Вас ещё и скипидар как НП в полный рост определяется на ИК (его бы надо вычитать по уму - всё равно отдельно определяете и штрафовать или платить будете дважды: и за скипидар, и за него же в НП, но где же ума-то взять в нашей системе). Я имею в виду если и на Флюорате с колонкой, а если без колонки, то пожалуй и совпадут. Видел такое на ныне покойном Байкальском ЦБК в начале века. Успехов и отпишитесь всё же на почту,
Людмила Николаевна
Пользователь
Ранг: 5


08.11.2016 // 15:03:04     
Огромное спасибо за ответ!Будем разбираться и анализировать.Отпишусь позже на почту,когда разберемся.
Алла22
Пользователь
Ранг: 3


14.11.2016 // 7:01:57     
Подскажите, пожалуйста, будут ли определяться с нефтепродуктами бутанол и этилкарбитол?
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 547


14.11.2016 // 7:17:33     
По идее, эти полярные примеси должны "усесться" на сорбент при очистке (ежели "проскока" не случится).
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Денситометр сканирующий для электрофореза Solar DM 2120 Денситометр сканирующий для электрофореза Solar DM 2120
Денситометр сканирующий DM 2120 предназначен для разделения методом электрофореза биологически активных веществ на различных типах носителей (агарозный гель, ацетатцеллюлоза и др.) с последующим количественным анализом.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Алла22
Пользователь
Ранг: 3


16.11.2016 // 10:26:46     
Спасибо.

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты