Жидкостный хроматограф >>>

Ответов в этой теме: 5

[ Ответ на тему ]

24.10.2016 // 16:18:35     

---

Редактировано 2 раз(а)

---

wchupin пишет: ...

1. Если уж будете переворачивать колонку, ни в коем случае не подсоединяйте ее к детектору. Иначе скопившвяся на входном фильтре грязь может попасть в ячейку детектора. Не знаю, как с масс-спектрометрическим, а ячейки ультрафиолетового или рефрактометра после этого, возможно, придется разбирать.
Вторая опасность - если сорбент в колонке просел (а такое рано или поздно происходит), то промывка в обратном направлении может сдвинуть его слой, что приведет к самым неприятным для колонки последствиям. Поэтому такую промывку нужно проводить с минимальной разумной скоростью ( например, для колонок диаметром 4 - 4.6 мм со скоростью 0.2 - 0.3 мл/мин).
Лучше всего иметь колонку, защищенную предколонкой, а в идеале еще и предколоночным (так называемым in-line) фильтром.
Тогда колонку Вы промываете только в прямом направлении (чем - напишу позже), а с предколонкой и предфильтром изгаляетесь во всех направлениях.
2. Чем промывать. Я предпочитаю изопропанол. Он существенно сильнее ацетонитрила или метанола и смывает с колонки даже отщепившиеся "хвосты" привитой фазы H37C18Si(и т.д). Впрочем, для полноты счастья можно использовать смеси метанол-хлороформ, ацетонитрил-диметилсульфьксид и чистые СН2Cl2, CHCl3 или ТГФ. Но хлороформ и ТГФ должны быть свежеперегнанными или содержать консерванты.
3. Не слушайте тех, кто говорит, что хвосты пришитой фазы "встают дыбом, как волосы на голове". Даже в чистом гексане они прижаты к поверхности частиц. Это определил прямым, но весьма сложным экспериментом Ю.В.Казакевич в США. Ссылку дать не могу, поскольку он мне просто об этом рассказывал . Не верить - тоже не могу, все-таки профессор, с самим Снайдером учебник написал. )))
А в остальном согласен.

25.10.2016 // 1:30:42     

---

---

wchupin пишет:
Спасибо!

25.10.2016 // 1:30:57     

---

---

Волгин пишет:
Спасибо!