Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

разложение пищевых продуктов >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: разложение пищевых продуктов
robey85
Пользователь
Ранг: 71

21.10.2016 // 12:27:34     
Здравствуйте, господа! Временно вышла из строя система микроволнового разложение (термопара "умерла", ждем новую), начал разлагать продукты питания мокрой химией по ГОСТ 26929 на определение элементов с последующим анализом на спектрометре. Все делаю по ГОСТу (азотка, перекись) но в пробе молока никак не разлагается жировая матрица (жир пластинами плавает на поверхности) уже около литра азотки на пробу ушло и все никак. Подскажите, может необходимо добавить чего-нибудь не по ГОСТу в таком случае?!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


21.10.2016 // 15:33:38     
А п.3.4 не пробовали? Мокрая не на всё годится.
Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 292


21.10.2016 // 18:01:10     

robey85 пишет:
, господа! Временно вышла из строя система микроволнового разложение (термопара "умерла", ждем новую)
Мы же вас предупреждали ☺
mvl
Пользователь
Ранг: 17


18.11.2016 // 21:50:27     

robey85

а в микроволновке вы как пишевку разлагали и в соответствии с каким нд? у нас мышьяк в пищевке после марса не найдешь...
robey85
Пользователь
Ранг: 71


21.11.2016 // 9:57:54     

mvl пишет:

robey85

а в микроволновке вы как пишевку разлагали и в соответствии с каким нд? у нас мышьяк в пищевке после марса не найдешь...

Мы разрабатываем методику определение микро и макрокомпонентов в пищевке. При вскрытие пробы на мышьяк используете перекись и азотку?! Если да, то мышьяк никогда не найдете (улетит однозначно), необходимо разложение проводить только с азоткой.
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884


21.11.2016 // 10:10:05     

robey85 пишет:
термопара "умерла"
может необходимо добавить чего-нибудь не по ГОСТу в таком случае?!

Я бы добавил лазера в термопару и она бы починилась.
Ну или сварочным аппаратом с графитовым электродом тыкнул.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Охлаждающий инкубатор UT-3070 Охлаждающий инкубатор UT-3070
Используется для создания и поддержания внутри камеры заданной температуры, в диапазоне от 0 до +60 °С с точностью 0,1°С. Служат для решения задач в области защиты и охраны окружающей среды, анализа воды, определения БПК, гигиены, фармацевтике, бактериологии, культивации растений и других исследований.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
robey85
Пользователь
Ранг: 71


21.11.2016 // 11:42:59     

Valerа1234 пишет:

robey85 пишет:
термопара "умерла"
может необходимо добавить чего-нибудь не по ГОСТу в таком случае?!

Я бы добавил лазера в термопару и она бы починилась.
Ну или сварочным аппаратом с графитовым электродом тыкнул.

Ха-ха-ха, очень остроумно, садись, пятерка...
-Михаил-
Пользователь
Ранг: 119


02.02.2017 // 16:40:25     
Редактировано 12 раз(а)

Для минерализации проб биологического материала, содержащего липиды (в том числе молочные) попробуйте использовать хлорную кислоту в смеси с азотной.
1. Возьмите навеску продукта (молока, например) ~1 г в маркированную подготовленную кварцевую колбу.
2. Добавьте 5 мл перегнанной азотной кислоты (или квалификации ОСЧ).
3. Добавьте 1 мл (не больше) концентрированной хлорной кислоты (HClO4, квалификации ОСЧ).
4. Перемешивайте, осторожно нагревайте под тягой. Колбу можно накрыть часовым стеклом, каплеуловителем или поплавком к колбе Кьельдаля (подготовленным, как и сама колба).
5. Контролируйте нагрев, не допуская кипения или потемнения минерализата до чёрного цвета. В случае начала потемнения срочно добавляйте азотной кислоты до просветления раствора.
6. Не забудьте поставить ещё одну аналогичную колбу для контроля реактивов, в которую необходимо добавлять кислоты в тех же объёмах, в которых добавляете в анализируемую пробу.
7. Окончание процесса отмечают, выпаривая всю азотную кислоту до появления белых паров хлорной кислоты (увидите, это весьма эффектно). Процесс может занять 1-3 часа. В его начале отходить от плиты категорически не рекомендуется. Нельзя допускать почернение минерализата в момент, когда на дне останется только хлорная кислота, иначе из колбы получится ракетный двигатель с пламенем высотой в метр. Интересно то, что пока вся азотная кислота не улетит, хлорная, в объёме 1 мл, как её добавляли изначально, так и будет присутствовать, практически, не улетая, до окончания минерализации. Процесс цикличен: добавили азотную кислоту - выпарили до паров хлорной, добавили ещё - снова выпарили. Перекись добавлять не желательно - бурно вскипает и на лицо потеря части или всей пробы.
8. При завершении процесса светло-желтые или бесцветные остатки хлорной кислоты осторожно упаривают до начала кристаллизации солей, как можно полнее, однако, соли должны оставаться влажными, не досуха. Иначе неизбежен полёт в космос.
9. Обычно, рекомендуют влажные соли на дне колбы количественно смыть бидистиллированной водой в мерную (лучше пластиковую тарированную) пробирку, добавить 0,1-1 мл концентрированной соляной кислоты (ОСЧ), довести до метки той же бидистиллированной водой. В пробирку с контролем реактивов добавить аналогичный объём соляной кислоты. Считается, что соляная кислота стабилизирует минерализат при хранении, но, в последнее время этим не пользуемся, результаты вполне удовлетворительные.
10. Минерализат пригоден для анализа почти всех металлов, за исключением, пожалуй, ртути. Способ также рекомендован для анализа селена.

Иногда советуют добавлять персульфат аммония к минерализату. С ним надо быть осторожным, приобретать только импортный, в паспорте должно быть указано содержание всех тех элементов, которые Вы планируете определять в пробе. И, обязателен контроль реактивов, в который его нужно добавить в том же количестве, что и в пробу.

При получении результата анализа не забудьте вычесть из него холостую пробу (контроль реактивов).

Безусловно, требуется верификация с использованием ГСО состава продукта и добавками. Рискнёте - напишите, что получилось. Буду признателен.

Насчёт микроволновой системы разложения.. Если пробы не слишком ответственные (рядовые, не МСИ или арбитраж) - всё делаем мокрой минерализацией. Микроволновки используем, как можно реже. Фторопластовые контейнеры заполнены бидистиллированной водой при хранении, которую периодически меняем.
ильдарио
Пользователь
Ранг: 75


03.03.2018 // 23:52:43     

robey85 пишет:

mvl пишет:

robey85

а в микроволновке вы как пишевку разлагали и в соответствии с каким нд? у нас мышьяк в пищевке после марса не найдешь...

Мы разрабатываем методику определение микро и макрокомпонентов в пищевке. При вскрытие пробы на мышьяк используете перекись и азотку?! Если да, то мышьяк никогда не найдете (улетит однозначно), необходимо разложение проводить только с азоткой.

Здравствуйте! У нас постоянно заниженные результаты по мышьяку методом ЭТА. Пробы разлагаем в микроволновке. 0,2 г + 3,0 мл HNO3 + 2.0 H2O2.
Вы пишите, что таким образом мышьяк не найти, не могли бы вы подробнее разъяснить этот момент?
Клипсидра
Пользователь
Ранг: 165


06.03.2018 // 6:39:04     
мы замечательно сжигаем в муфелях молоко. предварительно высушить до черноты практически, потом в муфель. при 450 за два-три дня сгорает замечательно... каждый день - азотка 1:1

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты