Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Выделение жирорастворимых витаминов без омыления >>>

  Ответов в этой теме: 4

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Выделение жирорастворимых витаминов без омыления
PATman
Пользователь
Ранг: 18

27.09.2016 // 16:10:00     
Дорогие друзья!
Кто-нибудь владеет проверенной методикой определения жирорастворимых витаминов методом ВЭЖХ с пробоподготовкой прямой экстракцией (без омыления)? А то везде упираюсь в омыление. Матрица - корма и премиксы.
И кто в этом уже давно, прокомментируйте, пжлст - действительно ли это альтернатива или что-то не то с выходом тех или иных витаминов?
Очень остро встал вопрос
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
PATman
Пользователь
Ранг: 18


30.09.2016 // 16:13:15     
Пока единственного, чего не хватает - методика М 04-44-2006 - там прописана проблоподготовка. Может кто поделиться текстом? Хотя бы разделом пробоподготовки. Описана вроде прямая экстракция метанолом. Но 2,5 часа?!!
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


01.10.2016 // 19:31:26     

PATman пишет:
Дорогие друзья!
Кто-нибудь владеет проверенной методикой определения жирорастворимых витаминов методом ВЭЖХ с пробоподготовкой прямой экстракцией (без омыления)? А то везде упираюсь в омыление. Матрица - корма и премиксы.
И кто в этом уже давно, прокомментируйте, пжлст - действительно ли это альтернатива или что-то не то с выходом тех или иных витаминов?
Очень остро встал вопрос


Ну.... с омылением все просто. Если премиксы - это механическая смесь ингредиентов. И точно знаете, что в эту смесь добавляют ретинол-ацетат, а не ретинол-пальмитат, токоферол-ацетат и т.д. А Вас интересует качество технологического процесса по производству этих самых премиксов. Т.е. Вы представляете интересы ОТК этого самого предприятия по производству премиксов, то определять витамины Вы можете и без омыления. Но должны понимать, что в результате экстракции Вы будете иметь ЭФИРЫ витаминов, а не ретинол и токоферол. Соответственно математические расчеты будут иными.
А вот если Вас интересуют витамины, которые могут присутствовать как в виде химических компонентов, так и в виде витаминов, \поступивших в конечный продукт из шротов, мясокостной или рыбной муки и т.д. То без омыления не обойтись, ибо Вы совершенно не знаете в какой форме, в виде каких эфиров у Вас присутствуют витамины, то для получения НЕТТО - оценки содержания витаминов омыление - самое ТО.
marina baldina
Пользователь
Ранг: 1


18.12.2017 // 20:13:41     
Ребята, подскажите пожалуйста.
Осваиваем методику определения жирорастворимых витаминов А, Д, Е в препаратах (в препаратах они капсулированные витамин А- желатин, витамин Д - декстрин, а Е-кремниевая кислота) и премиксах. Коллеги посоветовали 2 варианта пробоподгоровки:
1. Гидролиз - фермент + 0,02%NH3 20 мин на УЗВ при тем-ре 45
Далее экстрагируется тетрагидрофуран:ацетон 1:1 . Но к сожалению, не получается так как все не растворяется и капсулы остаются. Пробовала дольше выдерживать- незначительно.
2. К навеске добавить воды с с диметилсульфоксидом - гидролиз, потом добавить ацетонитрила с изопропанола и метанолом до метки 1,5 часа. Тоже не получается- остаются капсулы.
В градуировку стандарты пересчитывали на ретинол и токоферол. А если просто экстрагировать получаются эфиры, то какой расчет должен быть? Помогите плиз
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1314


23.12.2017 // 18:07:47     
Редактировано 2 раз(а)


marina baldina пишет:
Ребята, подскажите пожалуйста.
...А, Д, Е в препаратах (в препаратах они капсулированные витамин А- желатин, витамин Д - декстрин, а Е-кремниевая кислота) и премиксах...:
1. Гидролиз - фермент + 0,02%NH3 20 мин на УЗВ при тем-ре 45
Далее экстрагируется тетрагидрофуран:ацетон 1:1 ...
В градуировку стандарты пересчитывали на ретинол и токоферол. А если просто экстрагировать получаются эфиры, то какой расчет должен быть? Помогите плиз

2. Экстракция смеси после гидратирования гексаном.
Аликвоту гексановой фракции после центрифугирования - на анализ.
Пересчет на известные эфиры, на пример:
К(А) = М.в.(ретинола)/М.в.(эфира)
Времена выхода эфиров, естественно, будут другими.

  Ответов в этой теме: 4

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты