| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Не получается As в графите... >>>
|
 |
| Автор | Тема: Не получается As в графите... |
|
IVA Пользователь Ранг: 94 |
 25.02.2006 // 9:38:52
Редактировано 1 раз(а) Продолжаются проблемы с As в графите "Вариан"Z. Минерализация в микроволнове. Навеска 0,4гр. растворение до15 мл. Модификатор палладиевый, совместно с пробой-10мкл. Ультралампа... Подбираю параметры печки-плохо получается воспроизводимость между репликами, пики - неострые, иногда двугорбые, большой фоновый сигнал- для детского питания никуда не годится. Помоготе, пожалуйста, кто РЕАЛЬНО работает с As в графите с подобными объектами. Может кто поделится действующей програмкой? |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Сергей ГС Пользователь Ранг: 41 |
26.02.2006 // 11:41:23
Столкнулся с похожей проблемой при анализе воды, обычно соленой. Привожу свои наблюдения в надежде на комментарий корифеев. 1. Узкие и острые пики бывают при измерении стандартных растворов без модификатора. 2. При использовании ртутно-гидридной приставки (мышьяк отгоняется в платинированную кювету) пики получаются широкими и пологими, иногда и двугорбыми. 3. При увеличении температуры атомизации от рекомедованной (2400) вплоть до максимальной для прибора высота пика возрастает, но ширина остается прежней (равна времени атомизации). 4. Весь мышьяк не улетает даже при максимальной температуре, следом приходится делать по 5-7 отжигов. 5. Похожая картинка наблюдается для различных количеств мышьяка: от 500 до 8000 пг. Высота растет пропорционально количеству. Вопрос. Можно ли отказаться от использования модификатора и РГП и подобрать температуру пиролиза, при которой соли и всякая бяка разрушались бы, а мышьяк еще не улетал? Прошу не сердиться и не ругать за лень и все такое. Посоветоваться не с кем, долго ковыряться без результата не позволяют, куча анализов на потоке. |
|
IVA Пользователь Ранг: 94 |
10.07.2006 // 22:00:10
Редактировано 1 раз(а) Вот и этот вопрос остался открытым, а жаль.... |
|
Sweden Пользователь Ранг: 188 |
11.07.2006 // 10:59:02
Редактировано 1 раз(а) Step Temp Ramp Hold Time Gas № type 0C 0C/s s s inert 1 Drying 90 10 5 12 Max 2 Drying 105 7 10 12.1 Max 3 Drying 120 15 12 13.0 Max 4 Pyrolysis 300 50 4 7.6 Max 5 Pyrolysis 900 300 4 6.0 Max 6 AZ* 900 0 3 3.0 Stop 7 Atomize 2350 1500 3 4.0 Stop 8 Cleanout 2500 1000 4 4.2 Middle Это рабочая программа на кювету без платформы. Модификатор 0,5% р-р Pd(NO3)2. Лампа обычная , ток 10мА, щель 0,8. Калибровка - методом добавок. Закол 20 мкл пробы+(от 0 до 15мкл) стандарта+5 мкл модификатора. Возможные проблемы в Вашем случае: 1. отожгите кювету при максимальной температуре( хотя бы 2700) 2. Отформатируйте кювету. 3. Проверьте фон кюветы без модификатора, заколов воздух. 4. То же самое + модификатор. 5. Двугорбые пики? - играйтесь со скоростью нарастания температуры при атомизации. а вообще, все проблемы от азотки, которой море после мминерализации остается. Она очень сильно давит аналитический сигнал. Есть выход выпаривать пробу в микроволновке до мокрых солей, но в этом случае придется жарить 2 пробы, одна из которых будет с известной добавкой мышьяка. поищите поиском по форуму анализ селена. Ситуация схожая, я много об этом писал. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 3 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
