| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Синтез ТМС-производных метиловых эфиров окси-ЖК >>>
|
 |
| Автор | Тема: Синтез ТМС-производных метиловых эфиров окси-ЖК | |||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
 29.07.2016 // 19:57:28
Добрый вечер! В одной статье нашёл описание метода получения ТМС-производных метиловых эфиров окси-ЖК для ГЖХ-МС: The esters were extracted with chloroform:hexane mixtures and then further derivatized with N,O-bis(trimethylsilyl)- trifluoroacetamide (BSTFA) immediately before gas chromatography (GC) analysis to convert compounds containing free hydroxyl groups to their trimethylsilylether (TMS) derivatives. К сожалению, ссылка на литературу отсутствует. Может, кто знает как в деталях делается эта процедура? BSTFA следует добавить к гексановому раствору МЭЖК, а что затем?  Спасибо
|
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Слушак Пользователь Ранг: 10 |
29.07.2016 // 20:47:32
Возможно, экстракт нужно упарить досуха, добавить BSTFA (BSTFA в ацетонитриле 1:3 v|v), погреть на УЗВ 30 минут при 70 градусах цельсия. Delay нужно ставить около 7 минут при 40(1мин)-10 гр в мин -270 гр. |
|||||
|
Nerazzurri Пользователь Ранг: 427 |
29.07.2016 // 20:50:49
Редактировано 1 раз(а) Когда силилируем каннабиноиды/спайсы и оксибутираты, то экстракт упаивается в токе теплого воздуха досуха, прибавляется BSTFA/MSTFA, после чего все это в укупоренной виале греется при 100С на водяной бане. Рекомендуют в литературе, конечно, 70, но за неимением термостата приходится изгаляться так. |
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
29.07.2016 // 23:20:07
А дальше что? Колоть прямо с MeCN? Или снова упаривать и т.д.? |
|||||
|
Nerazzurri Пользователь Ранг: 427 |
30.07.2016 // 8:04:09
Прямо так и колоть. |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
30.07.2016 // 15:35:00
Вариаций достаточно много. Можно работать, как с сухим остатком, так и с раствором, зависит от ситуации. В качестве основных растворителей обычно юзаю пиридин и/или ДМФА (в разных соотношениях). Дополнительно юзаю и другие апротонные органические растворители по ситуации. Нагрев при 60-70 C не менее 15 мин. (30 мин., думаю, будет хорошей начальной точкой). После реакции можно колоть так или разбавить подходящим растворителем. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
30.07.2016 // 17:15:49
Кристи пишет, что одним из недостатков TMS-эфиров окси-ЖК является то, что их следует делить только на неполярных колонках, а у меня высокополярная DB-23. То есть, TMS МЭЖК этих кислот на ней нельзя делить? |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
30.07.2016 // 23:50:42
Скорее всего, Кристи имел ввиду НЖФ на основе ПЭГ. Полярная фаза DB-23 на основе полисилоксана, т.е. химически, с ней ничего не случится, если будете колоть ТМС реакционные смеси. Будут ли сепарационные проблемы? Ответ на этот вопрос даст практика. |
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
31.07.2016 // 1:55:43
Спасибо! В одной из химических статей видел, что реакцию проводят над P2O5, т.к. ТМС-производные очень чувствительны к воде. Стоит ли его добавить к реакционной смеси? Не будет ли он давать артефактов? |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
31.07.2016 // 11:24:30
Нет, не стоит, если не собираетесь долго хранить полученные производные. Для обычной аналитической практики это не нужно (после анализа подготовленные пробы утилизируются). Если будете работать не с сухим остатком, а с раствором, который может содержать ощутимые количества воды (> 1 %v), то просто берите больше BSTFA. |
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
31.07.2016 // 20:14:20
А как долго BSTFA может храниться? У нас большие запасы, но он старый.. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
