Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ELSD-детектор Agilent 1290. нет воспроизводимости >>>

  Ответов в этой теме: 25
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ELSD-детектор Agilent 1290. нет воспроизводимости
Zykov
Пользователь
Ранг: 34

13.07.2016 // 12:53:48     
Здравствуйте форумчане!
Проблема такая. На ELSD-детекторе Agilent 1290 нет воспроизводимости. То есть колим с одной виалы и получаем площадь пика все время разную. Может быть 500 у.е., второй ввод 3000 у.е. Короче не воспроизводится вообще. При этом узел дозирования работает идеально (на других детекторах воспроизводимость отличная).
Параметры:
Аналит - Глюкоза
Температура испарителя 90 градусов
Температура небулайзера 60
ПФ - Ацетонитри-Вода
Подача азота 1.6 SLM

Может кто сталкивался с детекторами по светорассеиванию. В чем может быть проблема. Параметры перебирали туда сюда, но току нет.
В сервисе Аджилента говорят мол "Давайте на диагностику". Если кто не знает, там работают ушлые ребята и один день их "работы" (работа реально в ковычках) обойдется в 150 - 200 тыс. Один знакомый говорит, что нужна замена небулайзера, якобы они забиваются и начинают плеваться, но это все тоже взято с потолка. У кого какие идеи? Поделитесь плиз. Нужна помощь!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


13.07.2016 // 13:34:27     
Редактировано 2 раз(а)

Настройки не оптимальные. В первую очередь, уменьшите температуры - они очень большие для MeCN:H2O (7:3 - 8:2).
Так же оптимизируйте поток газа-распылителя (придерживайтесь рекомендаций производителя).
Так же проверьте, чтобы форсунка поддерживала (см. спеки) используемый поток элюента.
И проверьте, чтобы частота сбора данных была подходящая (не менее 1 Гц).
С данным ELSD не работал, но проверьте нет ли там встроенного фильтра данных, если есть, то обратите внимание на его настройки.
Так же обратите внимание на усиление сигнала, если оно используется (т.е. не автоматическое).
Zykov
Пользователь
Ранг: 34


13.07.2016 // 15:42:33     
Редактировано 1 раз(а)

Температуру везде уменьшил, уменьшил также расход азота. Поток подается через делитель, получается 0,4 мл/мин. Я думаю такой расход форсунка по-любому поддерживает. Сглаживание данных имеется, установлено невысокое значение рекомендуемое производителем. Умножитель сигнала равно 3 (дефолтное значение). Частота сбора данных 40 Гц, я думаю достаточно вполне. Буду пробовать, но чет надежды нет прям
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


13.07.2016 // 15:48:45     
Редактировано 2 раз(а)


Zykov пишет:
Температуру везде уменьшил, уменьшил также расход азота. Поток подается через делитель, получается 0,4 мл/мин.
Попробуйте делитель убрать. Криво реализованный делитель может приводить к таким проблемам. Посмотрите в спеках какой поток элюента держит детектор. В принципе, до 1 мл/мин должен держать. Да, нормально всё будет, надо просто последовательно всё проверить и подкрутить. Проверьте ещё, чтобы выход из детектора был нормально реализован (ловушка стояла и не было избыточного сопротивления). Так же проверьте сброс, чтобы жидкость нормально стекала и т.д.
Zykov
Пользователь
Ранг: 34


14.07.2016 // 11:05:32     
Вообще жесть какая-то. У детектора чувствительность (отклик) уменьшилась раз в 100. Кололи стандарт, он у нас всегда в автосамплере стоит и по нем проверяем чувствительность, вообще тупо базовая линия получается. Приготовили новый, тоже самое. То есть колим лошадиную концентрацию, детектор показывает только базовую линию. Делитель потока убрали, температуры снизили. По-моему детектор приказал долго жить
Zykov
Пользователь
Ранг: 34


14.07.2016 // 11:08:22     
Короче приготовили еще большей концентрации - отклик есть, но очень слабый, раньше бы зашкалило жестко. При всем при этом базовая линия бешено шумит. Походу реально что-то внутри засорилось. Может небулайзер стал хреново распылять???
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
«Концентратомер КН-3» - анализатор нефтепродуктов, жиров и НПАВ в природных объектах «Концентратомер КН-3» - анализатор нефтепродуктов, жиров и НПАВ в природных объектах
"Концентратомер КН-3" - анализатор нефтепродуктов, жиров и НПАВ в природных объектах
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Zykov
Пользователь
Ранг: 34


14.07.2016 // 11:29:30     
Выход из детектора сделан тупо шланг в вентиляцию. Слив жидкости реализован также в емкость, емкость пустая избыточного давления нигде быть не может
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


14.07.2016 // 12:24:38     
Редактировано 2 раз(а)


Zykov пишет:
При всем при этом базовая линия бешено шумит. Походу реально что-то внутри засорилось. Может небулайзер стал хреново распылять???
Похоже, теперь надо температуры потихоньку поднимать и смотреть на эффект. Для углеводов производитель рекомендует: neb:evap:gas 50:90:1.0. Небулайзер бывает, действительно, загрязняется, а вот чтоб засорялся механически ни разу не слышал. Другое дело, если "грязно" подключали и засорили при инсталляции детектора. ELSD очень чувствителен к механической чистоте газа, так же, как и элюента.
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


14.07.2016 // 12:47:38     

Zykov пишет:
Выход из детектора сделан тупо шланг в вентиляцию. Слив жидкости реализован также в емкость, емкость пустая избыточного давления нигде быть не может
Конец шланга должен находится ниже уровня выхода детектора, иначе, после конденсации, жидкость может сливаться обратно в детектор. Обычно ставят ловушку намного ниже выхода детектора, туда кидают шланг от детектора, а другой шланг от ловушки кидают в вентиляцию и т.д.
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


14.07.2016 // 12:53:02     
Да, и не забывайте про "умножитель сигнала" - его можно (и нужно) крутить, если не хватает чутья.
Zykov
Пользователь
Ранг: 34


14.07.2016 // 13:38:21     
Детектор сдох окончательно, не реагирует на стандартные аналиты, которые делались на нем не один год. Походу реально что-то серьезное. С трубки для слива конденсата прилично капает, такое ощущение что ПФ вообще не осушается (то есть скорее всего не работает небулайзер), а просто самотеком проходит по системе и в слив.

  Ответов в этой теме: 25
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты