Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблема с ГХ/МС Shimadzu QP-2010Plus >>>

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Проблема с ГХ/МС Shimadzu QP-2010Plus
Anjey
Пользователь
Ранг: 76

28.06.2016 // 15:27:22     
Проблема следующая, когда заходишь в tuning, что бы посмотреть на то как откачалась система и нет ли течей, выставляем water/air и зажигаем filament после чего обычно были видны пики с некоторыми иненсивностями, однако теперь m/z=18,28,32 - пиков абсолютно не видно (даже при максимальном разрешении), однако появился горб на m/z=8. Tuning соответственно не проходит. что может быть? Что в первую очередь стоит сделать? (Хромасс откачивался неделю, проблема сохранилась, так что на грязь не похоже).
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
cyclotron666
Пользователь
Ранг: 31


28.06.2016 // 17:48:32     
А что происходит когда напускаете ПФТБА?
Anjey
Пользователь
Ранг: 76


28.06.2016 // 22:33:51     
Ничего, то же что и в случае с m/z=18,28,32, на спектре пусто. Собственно вопрос в следующем, для начала перебрать ионный источник или сразу думать что умножитель накрылся?
virtu
VIP Member
Ранг: 2136


29.06.2016 // 0:41:21     
Редактировано 1 раз(а)

Надо смотреть на историю. Если умножитель был уже "при смерти", то может и умножитель помер. Если он был ещё в форме, тогда попробуйте переключить/поменять катод. Если не поможет, то попробуйте перебрать и почистить ионный источник. Если и это не поможет, тогда надо уже проверять мозги (для начала, продуть сжатым сухим воздухом) и т.д.
cyclotron666
Пользователь
Ранг: 31


29.06.2016 // 4:23:43     
Возможно колонка треснула близко к интерфейсу и идет большой напуск воздуха. Попробуйте заглушить вход в интерфейс гайкой с глухой феррулой (должна быть в комплекте).
Anjey
Пользователь
Ранг: 76


29.06.2016 // 7:39:02     
Пробовали,на входе ставили заглушку, история та же...
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.
Anjey
Пользователь
Ранг: 76


29.06.2016 // 7:39:59     
И если бы был большой напуск воздуха, то было бы DETECTOR SATURATED и большая просадка по высокому вакууму...
cyclotron666
Пользователь
Ранг: 31


29.06.2016 // 8:26:46     
Попробуйте посмотреть в ионном источнике, м.б. кусок колонки обломился и болтается в источнике. Кроме этого бывает, что филамент вроде бы не сгорел, но практически полностью теряет эмиссию.
Anjey
Пользователь
Ранг: 76


29.06.2016 // 10:33:35     
В ионном источнике вставлен натекатель металлический (для замены колонок без выключения прибора), который не может обломиться, сейчас почистил еще раз ионный источник и оставил один новый филамент и один старый... Отпишусь в конце дня о результатах (но по ощущениям надо копать клубже... pre-rod, main-rod и в худшем случае электронный умножитель)...
Anjey
Пользователь
Ранг: 76


29.06.2016 // 13:07:32     
К сожалению ничего не помогло...
Anjey
Пользователь
Ранг: 76


29.06.2016 // 13:20:25     
Для более ясной картинки, прилагаю скриншоты:
1) https://cloud.mail.ru/public/FVJR/35pzX4WA6 - настройки
2) https://cloud.mail.ru/public/HtMi/4m4z9PCc1 - фон (филамент выключен) (при заглушенном масс-спектрометре)
3) https://cloud.mail.ru/public/9oWC/xxFVz5gvA - фон (филамент включен) (при заглушенном масс-спектрометре)
4) https://cloud.mail.ru/public/BmMS/ruey6HtLN - фон (филамент включен) (при заглушенном масс-спектрометре) ZOOM на m/z 7

Может ли такое возникнуть, если вдруг поменял магнит над филаментом и поставил его не той стороной?

Какие возможные проблемы могут быть еще?

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты