Форумы ANCHEM.RU: Внутрилабораторный контроль методом добавок

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Внутрилабораторный контроль методом добавок >>>

Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Внутрилабораторный контроль методом добавок

Елена 11
Пользователь
Ранг: 107

22.06.2016 // 22:01:58

Добрый день, уважаемые коллеги! Подскажите, пожалуйста, как правильно делать шифрованные пробы методом добавок? Предположим у нас есть 1 дм3 пробы воды. Мы ее поделили на 2 части. Одну исходную часть мы проанализировали в 2х повторностях и получили результат 2 мг/дм3. Во вторую часть пробы (500 см3) мы добавили 1 см3 ГСО концентрацией 1000 мг/дм3 и получили добавку концентрацией 2,000 мг/дм3 (или 1.996 мг/дм3-как точно не знаю). У меня вопрос-мы сразу добавляем добавку и потом доводим колбу до метки исследуемой водой или сначала колба доводится до метки исследуемой водой, а потом туда вносят добавку?
В первом случае концентрация добавки, как я предполагаю, будет рассчитываться по формуле:
Сд=1000*1/500=2.000 мг/дм3
В другом случае концентрация добавки, как я предполагаю, будет рассчитываться так:
Сд=1000*1/501=1,996 мг/дм3
Подскажите, пожалуйста, какой вариант правильный? Я прочла, что объем добавки не должен превышать 5% объема пробы. Скажите, пожалуйста, это общепринятое правило для всех методик? Заранее благодарна за помощь!

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Алвлад
Пользователь
Ранг: 615

22.06.2016 // 23:26:39

Редактировано 2 раз(а)

Елена 11 пишет:
У меня вопрос-мы сразу добавляем добавку и потом доводим колбу до метки исследуемой водой или сначала колба доводится до метки исследуемой водой, а потом туда вносят добавку?

Процедура приготовления раствора в этом случае отличается от привычной вам только тем, что растворяете вы добавку не в дистиллированной, а в исследуемой воде. Т.е. наливаете примерно половину колбы исследуемой воды, вводите добавку, растворяете ее, затем доводите до метки этой же водой. Первый ваш способ приготовления правильный.
Насчет 5 %от объема, не знаю, где прочитали. По РМГ 76, например, величина добавки д.б. от 20 до 200 % содержания этого компонента в пробе.

tag
Пользователь
Ранг: 799

23.06.2016 // 4:21:55

Елена 11 пишет:
В первом случае концентрация добавки, как я предполагаю, будет рассчитываться по формуле:
Сд=1000*1/500=2.000 мг/дм3
В другом случае концентрация добавки, как я предполагаю, будет рассчитываться так:
Сд=1000*1/501=1,996 мг/дм3

Неужели Вы собираетесь уловить разницу между 2,000 и 1,996?

Елена 11
Пользователь
Ранг: 107

23.06.2016 // 13:27:14

Редактировано 1 раз(а)

Алвлад пишет:
Процедура приготовления раствора в этом случае отличается от привычной вам только тем, что растворяете вы добавку не в дистиллированной, а в исследуемой воде. Т.е. наливаете примерно половину колбы исследуемой воды, вводите добавку, растворяете ее, затем доводите до метки этой же водой. Первый ваш способ приготовления правильный.

Алвлад, скажите, пожалуйста, а если мы сначала из ГСО готовим аттестованную смесь (которая наша добавка) то на чем мы готовим аттестованную смесь – на дистиллированной воде? Например, у нас есть ГСО С=1000 мг/дм3, а нам нужно приготовить АС концентрацией 1 мг/дм3. Я правильно понимаю, что мы должны 1 см3 ГСО развести в дистиллированной воде в колбе на 1 дм3. Потом нам необходимо ввести добавку в исследуемую воду (например,природную). Предположим, нам необходимо ввести добавку концентрацией 0,002 мг/дм3 в колбу с природной водой объемом 500 см3. То есть, мы 1 см3 получившейся аттестованной смеси С 1 мг/дм3, приготовленной на дистиллированной воде, мы вносим в колбу объемом 500 см3 и доводим до метки природной водой? Подскажите, пожалуйста, я правильно поняла?

Алвлад
Пользователь
Ранг: 615

23.06.2016 // 13:32:37

Если такая низкая концентрация добавки оправдана, то правильно.

clatrat
Пользователь
Ранг: 975

23.06.2016 // 13:54:58

Елена!
При оперированием в природных водах концентрацией веществ такого низкого порядка, кроме всего прочего имеет значение ЧТО именно вы добавляете в воду. То есть ГСО как химическое вещество, качество вашей дистиллированной воды, степень чистоты мерной посуды.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ФГУП УНИИМ
Уральский научно-исследовательский институт метрологии. Государственный научный метрологический центр, Головной орган Государственной службы стандартных образцов, Соответствие системе менеджмента качества ИСО/МЭК 17025, ИСО 34)

Елена 11
Пользователь
Ранг: 107

23.06.2016 // 17:37:41

Я концентрации взяла вымышленные. Мне нужно было понять как вообще делается сама шифрованная проба при методе добавок. Всем огромное спасибо за помощь!

Monkey
Пользователь
Ранг: 235

24.06.2016 // 15:55:15

Елена, ещё при приготовлении АС для добавок внимательно читайте паспорт на ГСО и методику, т.к. не всегда используется именно дист. вода. А в некоторых случаях может понадобиться "фон", или "холостая". А так Вы правильно считаете, Альвина Владимировна имела в виду концентрации, а Вы объем добавки.


Ответов в этой теме: 7	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты