Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Молоко +гексан = гель?? >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Молоко +гексан = гель??
Gurana
Пользователь
Ранг: 155

18.06.2016 // 9:57:34     
Добрый день!
Поделитесь , пожалуйста, опытом.
Делаем ЖКС молочных продуктов, молока в частности. Сепаратор сейчас недоступен, экстрагируем гексаном несколько порций, на центрифуге отделяем слои, объединяем гексановый, упариваем и пр., все ок. Но сегодня попалось очень странное молоко. Экстрагирую гексаном, центрифугирую - вместо верхнего гексанового слоя гель. Что это?? Никогда такого в молоке еще не встречали.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
kump
Пользователь
Ранг: 3303


18.06.2016 // 10:03:23     
Это может быть молоко от коров больных маститом. Нужно проверить на соматические клетки по ГОСТу или на каком-нибудь подходящем цитометре.
kot
Пользователь
Ранг: 2124


20.06.2016 // 4:28:30     

kump пишет:
Это может быть молоко от коров больных маститом. Нужно проверить на соматические клетки по ГОСТу или на каком-нибудь подходящем цитометре.
Скорее молоко от урбанизированного производителя (из тетрапаков)
Шутку про цитометр, оценил, действительно смешно.
Gurana
Пользователь
Ранг: 155


20.06.2016 // 9:07:17     

kot пишет:

Скорее молоко от урбанизированного производителя (из тетрапаков)

Молоко действительно заводское, Московская область. Скажите, пожалуста, а какая связь с тетрапаком?
kump
Пользователь
Ранг: 3303


20.06.2016 // 9:23:47     

kot пишет:

kump пишет:
Это может быть молоко от коров больных маститом. Нужно проверить на соматические клетки по ГОСТу или на каком-нибудь подходящем цитометре.
Скорее молоко от урбанизированного производителя (из тетрапаков)
Шутку про цитометр, оценил, действительно смешно.


Может погорячился, они скорее вискозиметры но в своё время все приборы для учёта соматических клеток были вне закона. Не только ГОСТов под них не было, но и в реестр они не были внесены. Может с тех пор что-то изменилось?
А татрапак тут действительно причём?
Из всех стабилизаторов иногда добавляли только какой-то фосфат калия.
Thyroxine
Пользователь
Ранг: 37


20.06.2016 // 10:14:06     
Тоже ни раз вставал перед подобной проблемой. Провожу экстракцию в 50 мл пробирках в пропорции 30-35 мл молочки + 7 мл гексана. Встряхивание и центрифугирование 5 мин 6000 об/мин.
Застывание гексана встречаю не только в молоке, но и в кефирах и, реже, в другой жидкой продукции. Желирование гексанового слоя встречал двух видов:
1) Пузыристый гель; 2) Консистенция "сопли".
В первом случае затруднений не возникает т.к. гель прямо в пробирке можно аккуратно разбить, проводя по его поверхности, например наконечником, благодаря чему гексан вытекает и из 7 мл получается собрать 4-6 мл, что бывает при обычных условиях.
Во втором всё сложно. Сгусток утягивает весь гексан на себя и, очень повезёт если гексана на поверхности будет хотя бы 2 мл. Разбить невозможно. Ни разбавление водой, ни центрифугирование не помогают.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.
Gurana
Пользователь
Ранг: 155


20.06.2016 // 14:29:01     

Thyroxine пишет:
Тоже ни раз вставал перед подобной проблемой. Провожу экстракцию в 50 мл пробирках в пропорции 30-35 мл молочки + 7 мл гексана. Встряхивание и центрифугирование 5 мин 6000 об/мин.
Застывание гексана встречаю не только в молоке, но и в кефирах и, реже, в другой жидкой продукции. Желирование гексанового слоя встречал двух видов:
1) Пузыристый гель; 2) Консистенция "сопли".
В первом случае затруднений не возникает т.к. гель прямо в пробирке можно аккуратно разбить, проводя по его поверхности, например наконечником, благодаря чему гексан вытекает и из 7 мл получается собрать 4-6 мл, что бывает при обычных условиях.
Во втором всё сложно. Сгусток утягивает весь гексан на себя и, очень повезёт если гексана на поверхности будет хотя бы 2 мл. Разбить невозможно. Ни разбавление водой, ни центрифугирование не помогают.

Cовершенно верно. У нас 1 вариант - пузыристый гель (только число оборотов 4400 - больше центрифуга не дает). Гексан частично собрать удалось и анализ прошел неплохо, но интересно что это. Почему в одних образцах есть, в других нет.
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 567


20.06.2016 // 18:03:00     

...Почему в одних образцах есть, в других нет.
Да кто ж его знает... Образцы, несмотря на все стандарты - хоть чуть-чуть, да разные... Наши объекты, в принципе, гораздо более вариабельны: трупная кровь в самом различном состоянии, и разбивать эмульсии при экстрагировании возможных токсикантов приходится весьма и весьма часто. Из самых простых и достаточно действенных способов разделения слоев - добавить в жидкость многозарядный электролит (тот же сульфат натрия, на уровне нескольких грамм) и, если просто центрифуга не справляется - резко встряхнуть несколько раз пробирку (не переворачивая! типа, стукнуть!) и еще раз открутить. И еще: подобный трудноразделяемый промежуточный слой образуется, как правило, только на первой стадии экстракции; второй и третий разы фазы разделяются "на ура".
Олег
Пользователь
Ранг: 531


20.06.2016 // 21:00:05     

Gurana пишет:
Добрый день!
Поделитесь , пожалуйста, опытом.
Делаем ЖКС молочных продуктов, молока в частности. Сепаратор сейчас недоступен, экстрагируем гексаном несколько порций, на центрифуге отделяем слои, объединяем гексановый, упариваем и пр., все ок. Но сегодня попалось очень странное молоко. Экстрагирую гексаном, центрифугирую - вместо верхнего гексанового слоя гель. Что это?? Никогда такого в молоке еще не встречали.

В качестве предположения - https://news.mail.ru/society/26174870/?frommail=1. Кто знает?
kot
Пользователь
Ранг: 2124


21.06.2016 // 6:27:18     

Олег пишет:
В качестве предположения - https://news.mail.ru/society/26174870/?frommail=1. Кто знает?
Не стоит уподобляться.
В целом добавить эмульгатор в пищевку не запрещено соответственно и вероятность получить в делительной воронке конкретную бороду тоже имеется.
Но тут следует помнить что основной эмульгатор молока это собственно белки молока. В каком виде и количестве они находятся в исследуемом продукте это уже другой вопрос.
Pleh
Пользователь
Ранг: 332


17.08.2017 // 9:44:14     
Столкнулся с подобной проблемой.
Вопрос решился двумя путями: 1) нагреть до температуры кипения гексана; 2) добавить немного этилового спирта.

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты