Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Молоко +гексан = гель?? >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Молоко +гексан = гель??
Gurana
Пользователь
Ранг: 155

18.06.2016 // 9:57:34     
Добрый день!
Поделитесь , пожалуйста, опытом.
Делаем ЖКС молочных продуктов, молока в частности. Сепаратор сейчас недоступен, экстрагируем гексаном несколько порций, на центрифуге отделяем слои, объединяем гексановый, упариваем и пр., все ок. Но сегодня попалось очень странное молоко. Экстрагирую гексаном, центрифугирую - вместо верхнего гексанового слоя гель. Что это?? Никогда такого в молоке еще не встречали.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
kump
Пользователь
Ранг: 2888


18.06.2016 // 10:03:23     
Это может быть молоко от коров больных маститом. Нужно проверить на соматические клетки по ГОСТу или на каком-нибудь подходящем цитометре.
kot
Пользователь
Ранг: 1852


20.06.2016 // 4:28:30     

kump пишет:
Это может быть молоко от коров больных маститом. Нужно проверить на соматические клетки по ГОСТу или на каком-нибудь подходящем цитометре.
Скорее молоко от урбанизированного производителя (из тетрапаков)
Шутку про цитометр, оценил, действительно смешно.
Gurana
Пользователь
Ранг: 155


20.06.2016 // 9:07:17     

kot пишет:

Скорее молоко от урбанизированного производителя (из тетрапаков)

Молоко действительно заводское, Московская область. Скажите, пожалуста, а какая связь с тетрапаком?
kump
Пользователь
Ранг: 2888


20.06.2016 // 9:23:47     

kot пишет:

kump пишет:
Это может быть молоко от коров больных маститом. Нужно проверить на соматические клетки по ГОСТу или на каком-нибудь подходящем цитометре.
Скорее молоко от урбанизированного производителя (из тетрапаков)
Шутку про цитометр, оценил, действительно смешно.


Может погорячился, они скорее вискозиметры но в своё время все приборы для учёта соматических клеток были вне закона. Не только ГОСТов под них не было, но и в реестр они не были внесены. Может с тех пор что-то изменилось?
А татрапак тут действительно причём?
Из всех стабилизаторов иногда добавляли только какой-то фосфат калия.
Thyroxine
Пользователь
Ранг: 37


20.06.2016 // 10:14:06     
Тоже ни раз вставал перед подобной проблемой. Провожу экстракцию в 50 мл пробирках в пропорции 30-35 мл молочки + 7 мл гексана. Встряхивание и центрифугирование 5 мин 6000 об/мин.
Застывание гексана встречаю не только в молоке, но и в кефирах и, реже, в другой жидкой продукции. Желирование гексанового слоя встречал двух видов:
1) Пузыристый гель; 2) Консистенция "сопли".
В первом случае затруднений не возникает т.к. гель прямо в пробирке можно аккуратно разбить, проводя по его поверхности, например наконечником, благодаря чему гексан вытекает и из 7 мл получается собрать 4-6 мл, что бывает при обычных условиях.
Во втором всё сложно. Сгусток утягивает весь гексан на себя и, очень повезёт если гексана на поверхности будет хотя бы 2 мл. Разбить невозможно. Ни разбавление водой, ни центрифугирование не помогают.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ЦКП-ИАСЦ ОАО «Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности «Гиредмет» ЦКП-ИАСЦ ОАО «Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности «Гиредмет»
Оказание услуг в сфере диагностики, сертификации, стандартизации и метрологического обеспечения производства перспективных материалов на основе редких, цветных и драгоценных металлов, высокочистых веществ и полупроводников, минерального и вторичного сырья, полупродуктов, сплавов и пр.
Gurana
Пользователь
Ранг: 155


20.06.2016 // 14:29:01     

Thyroxine пишет:
Тоже ни раз вставал перед подобной проблемой. Провожу экстракцию в 50 мл пробирках в пропорции 30-35 мл молочки + 7 мл гексана. Встряхивание и центрифугирование 5 мин 6000 об/мин.
Застывание гексана встречаю не только в молоке, но и в кефирах и, реже, в другой жидкой продукции. Желирование гексанового слоя встречал двух видов:
1) Пузыристый гель; 2) Консистенция "сопли".
В первом случае затруднений не возникает т.к. гель прямо в пробирке можно аккуратно разбить, проводя по его поверхности, например наконечником, благодаря чему гексан вытекает и из 7 мл получается собрать 4-6 мл, что бывает при обычных условиях.
Во втором всё сложно. Сгусток утягивает весь гексан на себя и, очень повезёт если гексана на поверхности будет хотя бы 2 мл. Разбить невозможно. Ни разбавление водой, ни центрифугирование не помогают.

Cовершенно верно. У нас 1 вариант - пузыристый гель (только число оборотов 4400 - больше центрифуга не дает). Гексан частично собрать удалось и анализ прошел неплохо, но интересно что это. Почему в одних образцах есть, в других нет.
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 509


20.06.2016 // 18:03:00     

...Почему в одних образцах есть, в других нет.
Да кто ж его знает... Образцы, несмотря на все стандарты - хоть чуть-чуть, да разные... Наши объекты, в принципе, гораздо более вариабельны: трупная кровь в самом различном состоянии, и разбивать эмульсии при экстрагировании возможных токсикантов приходится весьма и весьма часто. Из самых простых и достаточно действенных способов разделения слоев - добавить в жидкость многозарядный электролит (тот же сульфат натрия, на уровне нескольких грамм) и, если просто центрифуга не справляется - резко встряхнуть несколько раз пробирку (не переворачивая! типа, стукнуть!) и еще раз открутить. И еще: подобный трудноразделяемый промежуточный слой образуется, как правило, только на первой стадии экстракции; второй и третий разы фазы разделяются "на ура".
Олег
Пользователь
Ранг: 527


20.06.2016 // 21:00:05     

Gurana пишет:
Добрый день!
Поделитесь , пожалуйста, опытом.
Делаем ЖКС молочных продуктов, молока в частности. Сепаратор сейчас недоступен, экстрагируем гексаном несколько порций, на центрифуге отделяем слои, объединяем гексановый, упариваем и пр., все ок. Но сегодня попалось очень странное молоко. Экстрагирую гексаном, центрифугирую - вместо верхнего гексанового слоя гель. Что это?? Никогда такого в молоке еще не встречали.

В качестве предположения - https://news.mail.ru/society/26174870/?frommail=1. Кто знает?
kot
Пользователь
Ранг: 1852


21.06.2016 // 6:27:18     

Олег пишет:
В качестве предположения - https://news.mail.ru/society/26174870/?frommail=1. Кто знает?
Не стоит уподобляться.
В целом добавить эмульгатор в пищевку не запрещено соответственно и вероятность получить в делительной воронке конкретную бороду тоже имеется.
Но тут следует помнить что основной эмульгатор молока это собственно белки молока. В каком виде и количестве они находятся в исследуемом продукте это уже другой вопрос.
Pleh
Пользователь
Ранг: 205


17.08.2017 // 9:44:14     
Столкнулся с подобной проблемой.
Вопрос решился двумя путями: 1) нагреть до температуры кипения гексана; 2) добавить немного этилового спирта.

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты