Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Есть ли недостатки у дейтерированных внутренних стандартов? >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Есть ли недостатки у дейтерированных внутренних стандартов?
Dionisii
Пользователь
Ранг: 375

26.05.2016 // 18:12:05     
Редактировано 1 раз(а)

Здравствуйте, уважаемые колеги!
Очень часто в биоаналитических ВЭЖХ-МС исследованиях для уменьшения степени погрешности количественного определения используются внутренние стандарты, меченые дейтерием. По сути - это тот же аналит, но вместо водорода - дейтерий. Достоинств у них море - стопроцентное совпадение в плане экстракции, ионизации и хроматографии, и т.п. А вот есть ли у такого подхода недостатки, кроме дороговизны и отсутствия отечественных производителей? Мне очень важно знать именно недостатки. Может быть перекрытие спектров даёт погрешность? Не создаёт ли это проблем?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
лот
Пользователь
Ранг: 1136


26.05.2016 // 19:30:35     
Редактировано 1 раз(а)

Не совсем в тему. Относительно дороговизны дейтерированных препаратов. Когда нам надо было заменить достаточно подвижный протон (например, в группах N-H или O-H) на дейтерий, мы прсто кипятили нужное соединение в тяжёлой воде (с хорошей блокировкой от атмосферы). Результат - выход до 99%. Даже при обмене в гетерофазе - для нерастворимых в воде соединений. Там даже легче выделять конечный продукт. Контроль процесса обмена - по ИК-спектрам.
cholesterol
Пользователь
Ранг: 109


26.05.2016 // 22:23:21     
Редактировано 1 раз(а)


Dionisii пишет:
Достоинств у них море - стопроцентное совпадение в плане экстракции, ионизации и хроматографии, и т.п.
На сколько я помню, при замене протона на дейтерий время удерживания аналита может сдвигаться, от этого и нужно отталкиваться. Если необходимо, чтобы изотопно меченые аналиты элюировались совместно, то лучше брать С13 меченые.
kot
Пользователь
Ранг: 1812


27.05.2016 // 5:43:38     
Редактировано 1 раз(а)


cholesterol пишет:
Если необходимо, чтобы изотопно меченые аналиты элюировались совместно, то лучше брать С13 меченые.
В целом это все трижды правильно. Другое дело, что такие мечики прописываются (точнее гармонизируются) в ГОСТах (методиках), где количественное определение с такой точностью не требуется. А раз прописано значит должОн быть. Вот как раз в этом и есть основной недостаток их применения.
Nehochyha
Пользователь
Ранг: 64


27.05.2016 // 8:05:24     

cholesterol пишет:

Dionisii пишет:
Достоинств у них море - стопроцентное совпадение в плане экстракции, ионизации и хроматографии, и т.п.
На сколько я помню, при замене протона на дейтерий время удерживания аналита может сдвигаться, от этого и нужно отталкиваться. Если необходимо, чтобы изотопно меченые аналиты элюировались совместно, то лучше брать С13 меченые.


Немного не в тему, но раз уж начали. У меня при анализе циклогексана (100% дейтерированного) всегда выходит раздвоенный пик. Причем, чем больше доля дейтерированного по сравнению с "нормальным" циклогексаном, тем больше раздвоенность пика. И такое только на этом компоненте, остальные выходят нормальными узкими пиками. Обсчитывать эти "горы" невозможно! Может быть это особенность подобных веществ ?...
Dionisii
Пользователь
Ранг: 375


27.05.2016 // 8:31:09     

cholesterol пишет:

Dionisii пишет:
Достоинств у них море - стопроцентное совпадение в плане экстракции, ионизации и хроматографии, и т.п.
На сколько я помню, при замене протона на дейтерий время удерживания аналита может сдвигаться, от этого и нужно отталкиваться. Если необходимо, чтобы изотопно меченые аналиты элюировались совместно, то лучше брать С13 меченые.


Отличия по временам удерживания - минимальные, если сравнивать с применением в качестве суррогатов близкородственных соединений. Вопрос не в этом. Кстати, сам факт совместного выхода на хроматограмме не является минусом? Ну в плане интерференции, например?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
"ГИЦ питьевой воды", ООО
ООО "ГИЦ питьевой воды" осуществляет контроль качества питьевых,бутылированных, природных и сточных вод. Лаборатория оснащена современными аналитическими приборами (атомно-абсорбционный спектрометр, система капиллярного электрофореза, газовая хроматография, флюориметры и спектрофотометры и др. оборудование)
Lipids
Пользователь
Ранг: 451


27.05.2016 // 18:19:40     

Dionisii пишет:
Достоинств у них море - стопроцентное совпадение в плане экстракции, ионизации и хроматографии, и т.п.
По хроматографии - пики на обращенно фазовой ХГ несовпадают. Чем больше дейтерия - тем больше несовпадение. Если метка производилась гидрированием или обменом - то получается много пиков на хроматограмме, соответственно, сложнее количественный анализ. По масс спектрометрии, обычно проблем нет при работе с дейтерированными соединениями из одного источника. Сейчас детерированные соединения делают все кому не лень. Я очень не рекомендую покупать дейтерированные соединения у Cayman Chemical - на них все жалуются в последнее время, у них часто грязные соединения и главное с нестабильно включенной меткой.
metrim
Пользователь
Ранг: 646


28.05.2016 // 11:00:46     
Дейтерированные алканы тем хороши, что выходят отдельным от аналогичного аналита пиком на ГХ, что дает возможность применять и производить по ним корректировку даже на ПИДе

На ЖХ в силу меньшего разрешения сдвиг будет менее заметен.

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты