Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

метод горячего титрования >>>

  Ответов в этой теме: 1

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: метод горячего титрования
мария271987
Пользователь
Ранг: 29

23.05.2016 // 15:08:20     
Внедряем УСКОРЕННЫЙ МЕТОД ГОРЯЧЕГО ТИТРОВАНИЯ. Необходимо установить титр медно-щелочного раствора по сахарозе, но почему-то первое и контрольное титрование сильно отличается в полученных результатах. Например в первом объем пошедший на титрование 7,8 , а в контрольном 6,7. Далее делаю еще пробы для самоконтроля, вообще все объемы пошедшие на титрование скачут. Может у кого-то есть опыт с этим гостом ?

Вот сам метод:
4 УСКОРЕННЫЙ МЕТОД ГОРЯЧЕГО ТИТРОВАНИЯ
Метод основан на способности редуцирующих сахаров восстанавливать в щелочном растворе окисную медь в закисную. Массовую долю сахара определяют путем титрования медно-щелочного раствора исследуемым раствором сахара.
4.1 Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,05 г.

Часы песочные на 5 и 8 мин.

Баня водяная.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498.

Колбы медные исполнений 1 и 3, 2-го класса точности, вместимостью 100, 200, 300 и 1000 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) по ГОСТ 1770.

Колбы круглые плоскодонные по ГОСТ 25336, вместимостью 50 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Пипетки вместимостью 5, 10 и 50 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Бюретки вместимостью 10 или 25 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Штатив лабораторный.

Сахароза х.ч. по ГОСТ 5833 или сахар-рафинад по ГОСТ 22.

Кальций хлористый по научно-технической документации.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165.

Метиленовая синь.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207.

Цинк сернокислый по ГОСТ 4174.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Метиловый красный.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным характеристикам.

(Измененная редакция, Изм. N 4).
4.2 Подготовка к анализу
4.2.1 Приготовление 1%-ного раствора сернокислой меди (раствор I)
10 г чистой кристаллической соли серно-кислой меди растворяют в 200 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) дистиллированной воды. В 50 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) дистиллированной воды растворяют 0,04 г метиленовой сини. Растворы переливают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
4.2.2 Приготовление щелочного раствора калия-натрия виннокислого (раствор II)
50 г калия-натрия виннокислого растворяют в 200 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) дистиллированной воды. В 300 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) дистиллированной воды растворяют 75 г гидроокиси натрия и в 50 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) дистиллированной воды растворяют 4 г калия железистосинеродистого. Растворы переливают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
4.2.3 Приготовление стандартного раствора сахарозы

Чистую сахарозу (или сахар-рафинад) предварительно высушивают в эксикаторе в течение 3 сут над плавленым хлористым кальцием, затем берут навеску массой 0,1 г с погрешностью не более ±0,0001 г, переносят 50 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) дистиллированной воды в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) и проводят гидролиз сахарозы по п.1.5.

Раствор содержит 1 мг сахарозы в 1 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).
4.2.4 Установление титра медно-щелочного раствора по сахарозе

Стандартный раствор сахарозы наливают в бюретку вместимостью 10 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

В две плоскодонные круглые колбы вместимостью 50 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) отмеряют пипеткой по 5 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора I и раствора II. Одну из колб помещают на нагретую электроплитку, доводят медно-щелочной раствор в колбе до кипения и титруют из бюретки стандартным раствором сахарозы со скоростью (4±1) капель в секунду до перехода синей окраски медно-щелочного раствора в желтую. По бюретке отмечают израсходованный на титрование объем в смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) стандартного раствора сахарозы. Затем проводят контрольное титрование. Вторую колбу с медно-щелочным раствором помещают на нагретую электроплитку, раствор в колбе доводят до кипения и сливают в него из бюретки (85±5)% израсходованного на предварительное титрование объема стандартного раствора сахарозы, следя за тем, чтобы кипение в колбе не прекращалось. При этом синяя окраска медно-щелочного раствора изменяется на светло-фиолетовую. Дотитрование медно-щелочного раствора стандартным раствором сахарозы проводят со скоростью 1 капля в секунду до появления желтой окраски.

Титр медно-щелочного раствора по сахарозе (ГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) вычисляют по формуле
ГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),

где ГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - объем стандартного раствора сахарозы, израсходованный на титрование, смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

1,0 - масса сахарозы, мг в 1 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) стандартного раствора сахарозы.
4.3 Проведение анализа

В бюретку вместимостью 10 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) наливают исследуемый раствор. В две плоскодонные колбы вместимостью 50 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) отмеряют пипеткой по 5 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора I и раствора II. Одну из колб помещают на нагретую электроплитку, доводят медно-щелочной раствор в колбе до кипения и титруют из бюретки исследуемым раствором со скоростью (4±1) капель в секунду до перехода синей окраски медно-щелочного раствора в желтую. Израсходованный на титрование объем в смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) стандартного раствора сахарозы отмечают по бюретке. Затем проводят контрольное титрование. Вторую колбу с медно-щелочным раствором помещают на нагретую электроплитку, раствор в колбе доводят до кипения и сливают в него из бюретки (85±5)% израсходованного на предварительное титрование объема исследуемого раствора, следя за тем, чтобы кипение в колбе не прекращалось. При этом синяя окраска медно-щелочного раствора изменяется на светло-фиолетовую. Дотирование медно-щелочного раствора исследуемым раствором проводят со скоростью 1 капля в секунду до появления желтой окраски.
4.2, 4.2.1-4.2.4, 4.3 (Введены дополнительно, Изм. N 2).
4.4 Обработка результатов

Массовую долю сахара в исследуемом изделии (ГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
ГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),

где ГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - титр медно-щелочного раствора по сахарозе;

ГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - вместимость мерной колбы, взятой для приготовления водной вытяжки, смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса навески исследуемого изделия, г;

ГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - объем исследуемого раствора, израсходованный на титрование, смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - массовая доля влаги в исследуемом материале, определенная по ГОСТ 21094;
1000 - перевод мг сахарозы в г;
2 - двойное разведение вытяжки при проведении гидролиза сахарозы.

Вычисление проводят до 0,1%.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% - в одной лаборатории, а между результатами определений в разных лабораториях - не должны превышать 1%.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
мария271987
Пользователь
Ранг: 29


23.05.2016 // 15:09:08     
1.5 Для гидролиза сахарозы 50 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) полученного фильтрата отбирают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) и прибавляют к нему 5 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) 20%-ной соляной кислоты. Колбу погружают в нагретую до 70 °С водяную баню и выдерживают 8 мин при этой температуре. Затем содержимое колбы быстро охлаждают до комнатной температуры (20±4) °С, нейтрализуют углекислым натрием или углекислым кислым натрием или 10%-ным раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия по метиловому красному до появления желто-розового окрашивания. После доведения до метки содержимое колбы хорошо перемешивают и берут полученный раствор для анализа в количестве, предусмотренном в каждом описанном ниже методе.

  Ответов в этой теме: 1

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты