Форумы ANCHEM.RU: Проблема с хроматограммой

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблема с хроматограммой >>>

Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Проблема с хроматограммой

Telamonid
Пользователь
Ранг: 4

23.05.2016 // 14:52:33

Здравствуйте! Помогите пожалуйста, я работаю на Стайере, около двух месяцев назад приобрели на него новую колонку phenomenex на анионы. Работал, все было хорошо, но вот последнюю неделю пики стали сильно уменьшаться, и увеличился шум. Рабочее давление выросло на 10 бар (до 60). Сегодня решил промыть ее изопропанолом, подключив в систему "вверх ногами" (предыдущий сотрудник промывал старую колонку этим же растворителем и это помогало.. Да и в методическом пособии "особенности эксплуатации ВЭЖХ колонок" написано - промыть колонку изопропанолом с расходом 0,2-0,3 мл/мин), промыл, подключил, приготовил новую подвижную фазу, и теперь на хроматограмме вообще не наблюдается ни одного пика, а давление выравнивается на 30. Что мне делать? Мне страшно, колонка совсем новая. И еще вопрос, при выходе мертвого объема всегда был небольшой отрицательный пик, сейчас же он стал большим и через раз отрицательным, через раз положительным, это нормально? полярность я не менял, последующие пики (пики искомых элементов) всегда положительны. Заранее спасибо.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

23.05.2016 // 21:53:23

Если это ИОХ с кондуктометрическим детектированием и использованием подавителя фоновой электропроводности элюента, то в обязательном порядке проверьте подавитель. Если подавитель химического типа, то имеет смысл заменить регенерирующий раствор.

sirer
Пользователь
Ранг: 46

23.05.2016 // 22:13:15

Приветствую.
Какая точно колонка, какой элюент, на какой скорости работаете, какой подавитель?
Что анализируете, какая пробоподготовка, какой объем пробы?

если колонка A300, то в руководстве по эксплуатации написано - избегать органических растворителей. Так что могли колонку и испортить. Там же процедура промывки описана - буфером.

можете написать на sirer собака bk.ru

Telamonid пишет:
Здравствуйте! Помогите пожалуйста, я работаю на Стайере, около двух месяцев назад приобрели на него новую колонку phenomenex на анионы. Работал, все было хорошо, но вот последнюю неделю пики стали сильно уменьшаться, и увеличился шум. Рабочее давление выросло на 10 бар (до 60). Сегодня решил промыть ее изопропанолом, подключив в систему "вверх ногами" (предыдущий сотрудник промывал старую колонку этим же растворителем и это помогало.. Да и в методическом пособии "особенности эксплуатации ВЭЖХ колонок" написано - промыть колонку изопропанолом с расходом 0,2-0,3 мл/мин), промыл, подключил, приготовил новую подвижную фазу, и теперь на хроматограмме вообще не наблюдается ни одного пика, а давление выравнивается на 30. Что мне делать? Мне страшно, колонка совсем новая. И еще вопрос, при выходе мертвого объема всегда был небольшой отрицательный пик, сейчас же он стал большим и через раз отрицательным, через раз положительным, это нормально? полярность я не менял, последующие пики (пики искомых элементов) всегда положительны. Заранее спасибо.

Волгин
VIP Member
Ранг: 1326

24.05.2016 // 13:36:02

Редактировано 1 раз(а)

Попробуйте сделать следующее.
1. Отсоедините колонку, соедините между собой подводящий к ней и отводящий от нее капилляры, включите прибор и сравните проводимость элюента с колонкой и без. Очень может бытть, что колонка не отмылась от изопропанола или его примесей. У меня такое было, правда на катионообменной.
2. Если проводимости с колонкой и без отличаются, мойте колонку до позеленения.

Только скорость не форсируйте!

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

24.05.2016 // 16:38:50

Волгин пишет:
Если проводимости с колонкой и без отличаются, мойте колонку до позеленения.

Полный восторг испытал!!! Кто должен позеленеть - колонка, хроматограф или оператор?!

Волгин
VIP Member
Ранг: 1326

24.05.2016 // 16:47:58

Последний. ессессно

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	Пипетки Пастера Пластиковые пипетки Пастера предназначены для переноса, дозирования жидкостей, пипетирования, а также для хранения и транспортировки жидких биообразцов и реактивов.
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Telamonid
Пользователь
Ранг: 4

27.05.2016 // 16:56:27

Спасибо всем откликнувшимся) начал с подавителя - оказывается он лопнул и проба просто не доходила до кондуктометра. Обрезал его немного, теперь посмотрю, поможет или нет)


Ответов в этой теме: 6	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты