Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ПНД Ф 14.1:2:4.262-10: градуировочный график на аммоний >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ПНД Ф 14.1:2:4.262-10: градуировочный график на аммоний
Елена 73
Пользователь
Ранг: 35

15.05.2016 // 1:57:52     
Мы используем методику ПНД Ф 14.1:2:4.262-10. При построении градуировочного графика возникли трудности - на малых концентрациях(0.05, 0.1, 0.2мг/л) КФК-3 показывает то нули, то очень маленькие значения с минусами. Как будто ГСО не добавлялось. В чем может быть причина? И что делать с этими точками, как построить график?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Елена 73
Пользователь
Ранг: 35


18.05.2016 // 21:53:39     
Народ, ау! Пожалуйста, помогите разобраться, кто с таким сталкивался.
clatrat
Пользователь
Ранг: 768


18.05.2016 // 22:39:27     
Методика неудобная и с заковырками. Уверенно определять аммоний-ион напрямую в водах без перегонки утопично. Кроме того, в методике есть забавный момент: рекомендуется добавлять сегнетову соль, которая блокирует развитие окраски, особенно при малых количествах аммония. В связи с этим у вас есть три основных причины отсутствия окраски на малых концентрациях:
1). Некачественный реактив Несслера (мутный, желтый, старый)
2). Содержание аммония в дистилляте плачевное
3). Использовать не сегнетову соль, а ЭДТА
nefedik
Пользователь
Ранг: 72


19.05.2016 // 16:52:13     

clatrat пишет:

3). Использовать не сегнетову соль, а ЭДТА


Мы один раз не подумав использовали ЭДТА вместо сегнетовой и реактив Несселера не окрасил ни одну точку графика.
И мы предположили,что это из-за того,что ртуть из реактива прореагировала с ЭДТА и поэтому не развилась окраска.Растворы остались прозрачными.
clatrat
Пользователь
Ранг: 768


19.05.2016 // 19:58:00     

nefedik пишет:
Мы один раз не подумав использовали ЭДТА вместо сегнетовой и реактив Несселера не окрасил ни одну точку графика.
И мы предположили,что это из-за того,что ртуть из реактива прореагировала с ЭДТА и поэтому не развилась окраска.Растворы остались прозрачными.

Очень может быть. Сам с ЭДТА никогда не делал. Вполне вероятно, что константа нестойкости комплекса трилона с ртутью меньше, чем в соединении тетрайодмеркурата.
Считаю, что определение аммония с индофеноловым синим удобнее.
Пушистик
Пользователь
Ранг: 4


21.05.2016 // 12:36:58     
Можно сменить несслер, если есть на что. Бывают плохие партии. Еще помогает предержать -вместо 10 минут 20, я понимаю, что это отступление, но я только так 0.1 мг\л поймала. Еще вариант вместо дистиллированной воды перейти на деионизированную или дистиллированную упаривать,дабы избавиться от аммиака в ней. Сегнетовую соль после приготовления смешивают с небольшим количеством несслера, если оранжевеет, лейте несслера побольше, отстоится пару дней, отфильтруете. Сегнетовая соль часто с примесью аммиака приходит.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Газовый хромато-масс-спектрометр Thermo Fisher Scientific ISQ™ Газовый хромато-масс-спектрометр Thermo Fisher Scientific ISQ™
ГХ/МС Thermo Scientific ISQ™ - это прибор, обладающий не только самыми высокими аналитическими параметрами, но и cамой высокой устойчивостью к загрязнениям. ISQ™ может комплектоваться одноканальным газовым хроматографом Thermo Scientific FOCUS GC или Thermo Scientific TRACE GC ULTRA.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Елена 73
Пользователь
Ранг: 35


21.05.2016 // 21:05:13     

Пушистик пишет:
Еще помогает предержать -вместо 10 минут 20, я понимаю, что это отступление, но я только так 0.1 мг\л поймала.... Сегнетовую соль после приготовления смешивают с небольшим количеством несслера, если оранжевеет, лейте несслера побольше, отстоится пару дней, отфильтруете. Сегнетовая соль часто с примесью аммиака приходит.
Спасибо, попробую.
Trastew
Пользователь
Ранг: 27


06.12.2016 // 17:13:48     

Елена 73 пишет:
Мы используем методику ПНД Ф 14.1:2:4.262-10. При построении градуировочного графика возникли трудности - на малых концентрациях(0.05, 0.1, 0.2мг/л) КФК-3 показывает то нули, то очень маленькие значения с минусами. Как будто ГСО не добавлялось. В чем может быть причина? И что делать с этими точками, как построить график?
У меня была похожая ситуация. Пробовал заменить сегнетовую соль на ЭДТА, только без толку. Делал сам реактив Несслера, помогло, но не так, чтобы очень сильно. Дело сдвинулось, когда вместо бидистиллированной воды стал использовать безаммиачную воду, приготовленную перегонкой с серной кислотой (0,1 мл кислоты на 1 л дистиллированной воды).
КоСА
Пользователь
Ранг: 56


08.12.2016 // 11:19:47     
У нас такая же проблема. С ПНД Ф 14.1:2.1-95 ниже 0,25-0,3 ничего не видим оптическая плотность на уровне холостой пробы. Воду используем безаммиачную упариваем до половины дистиллированную воду + NaOH и Na2CO3
Юлия Хо
Пользователь
Ранг: 789


08.12.2016 // 11:45:17     
Мы прописали , что нижний предел определения у нас начинается с третьей только точки, и в протоколе соответственно также пишем ( внедряли, а внедрили диапазон другой).

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты