Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определение концентрации никотина в водной вытяжке >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: определение концентрации никотина в водной вытяжке
Sona
Пользователь
Ранг: 6

04.05.2016 // 13:16:39     
Добрый день всем!
подскажите, пожалуйста, как определить концентрацию никотина в многокомпонентной водной вытяжке (вытяжка из сигаретного табака).
имеем: вытяжки различной "крепости" и предположение, что концентрация никотина в них увеличивается с увеличением исходного количества табака (при одинаковом объеме, естественно).
не имеем: спектромасса, газового хроматографа и четкого представления о том, как это количественно подтвердить
в нете нашла несколько "подходящих" методов, но, как всегда, с кучей вопросов по ним...
спектрофотометрический метод (ГОСТ 30038-93, ГОСТ 30438-2003), но в этих описаниях используются не водные вытяжки, а, кроме того, моих математических ЗУН не достаточно, чтобы понять как из исходного количества реактивов (по max: 2 г навески табака, 25 см3 воды, 40 г NaCl и 5 см3 NaOH) получить 220-250 см3 дистилята.
есть статья с водным экстрактом (Н. Сафаров и др. Извлечение никотина из табака и его концентрация. Известия ВУЗов. Пищевая технология, №4-5, 1997. с. 80-81), но нет колонны с кольцами Рашига
и, наконец, са-а-амый простой и подходящий вариант - определение по изменению рН при реакции никотина с серной кислотой с образованием никотин сульфата. но здесь больше всего вопросов:
1. вытяжка многокомпонентная с неизвестным толком качественно-количественным составом. значит на начальную и конечную рН будет оказывать влияние не только никотин (основание).
2. не смогла найти точного значения рН для никотин-сульфата. по данным первоисточника "рН примерно 5-6". но 5 и 6 - это две большие разницы, от 5 до 6 можно титровать и титровать.
3. вытяжка многокомпонентная (в первоисточнике попроще жидкость для заправки е-сигарет) и серная кислота, вероятнее всего, будет взаимодействовать и с другими компонентами.
вот, как-то так... идеального метода я не нашла. можно, конечно, попробовать создать химеру (экстракция одним методом, отгонка - другим, определение - третьим), но я не совсем уверена в своих силах и адекватности последующих результатов.
может быть есть более простые решения с нехитрым набором реактивов и оборудования. буду благодарна за любые советы и комменты.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Alex75
Пользователь
Ранг: 459


05.05.2016 // 10:35:55     
Какая конечная цель Вашего аналитического мероприятия - праздный интерес или исследовательская работа школьника?
Титровать кислотой основание логично, но Вы совершенно правы, чтобы титрование имело смысл необходимо как минимум знать компонентный состав пробы, либо использовать показатель, например "суммарное содержание оснований".
Sona
Пользователь
Ранг: 6


05.05.2016 // 14:03:39     
Добрый день, Alex75.
спасибо за совет и высокую оценку нашего аналитического мероприятия .
на самом деле интерес вовсе не праздный. имеет место быть токсикологическое исследование (в рамках НИР) - экспериментальное моделирование начальных этапов формирования никотинозависимости. именно поэтому используется водная вытяжка, в самом упрощенном варианте - табачный "чай". поскольку формирование никотинозависимости сопровождается развитием толерантности, крепость этого "чая" периодически увеличивается.
интуитивно понятно, что чем больше исходная навеска табака, тем больше никотина (так сказать, целевой объект) и сопутствующих в огромном количестве веществ экстрагируется. однако, моя интуиция, в отношении очевидных вещей, и тонкий исследовательский нюх, вряд ли удовлетворят любопытство тех, кто будет читать эту работу.
определить количественный, или даже качественный состав вытяжки, не представляется возможным, хотя бы потому, что я биолог и у меня нет свободного доступа к реактивам и оборудованию (не говоря уже о методологических тонкостях). однако, достаточно логично, охарактеризовать используемые вытяжки по основному действующему веществу, или хотя бы суммарной алкалоидной "нагрузке" (кроме никотина, в вытяжке вероятнее всего присутствует, как минимум, анабазин).
идеального метода, учитывая обстоятельства, я пока не нашла. зато нашла спектрофотометр и хорошие советы по спектрофотометрическому определению никотина. но учитывая отсутствие опыта работы в области спектрофотометрии, вопросов все еще много.
есть еще нюанс, раздобыть контрольный образец (чистый никотин) скорее всего не удастся.
вот поэтому пытаюсь раздобыть достаточно простой (в плане реактивов и оборудования) и относительно точный метод (что-то из области научной фантастики и прошу совета у специалистов.
Alex75
Пользователь
Ранг: 459


05.05.2016 // 15:20:36     
Т.е. Вам надо отранжировать никотиновые чаи по крепости (по содержанию никотина)? Самое разумное - кислотно-основное титрование суммы оснований в вытяжке (по метилоранжу), а объем титранта относите хоть к никотину, хоть к анабазину. Думаю, что у Вас в экстракте достаточное содержание оснований, чтобы их можно было количественно титровать; если нет, тогда спектрофотометрия Вам не поможет, т.к. для градуировки нужны стандартные образцы.
Ed
VIP Member
Ранг: 3278


05.05.2016 // 16:40:04     

Sona пишет:
есть еще нюанс, раздобыть контрольный образец (чистый никотин) скорее всего не удастся.
Ну это Вы зря! Вот на вскидку несколько ссылок: www.labteh.com/productID16644/ labtime.ru/n3876-nikotin-jidkiy-99-gh-25-ml-sigma/p80454 www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sigma/N3876?lang=en®ion=RU
А, вообще, "сапоги должен тачать сапожник..." Так, для того, чтобы войти в тему, посмотрите эти ГОСТы
files.stroyinf.ru/Data2/1/4293759/4293759903.pdf
files.stroyinf.ru/Data2/1/4293757/4293757593.pdf
Вирус
Пользователь
Ранг: 599


05.05.2016 // 20:53:41     
Во первых - никотиновая зависимость не связана с повышением концентрации никотина. Курящие подтвердят. Во вторых - почитайте Швайкову, Крамаренко и другие руководства по токсикологической химии. И особенно Кларка. Многое прояснится. В третьих - спектрофотометрический метод определения никотина возможен и без стандарта. В четвертых - поищите ближайшую судебно-химическую лаборатрию ( может у Вас в городе есть табачная фабрика) и пообщайтесь с сотрудниками.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Химмед Химмед
Официальный дистрибутор ведущих компаний, таких как Merck, Acros Organics, Calbiochem, Fluka, IKA, Labscan, Roth, Sigma-Aldrich. Supelco, ОАО "Химлаборприбор" и др.
Alex75
Пользователь
Ранг: 459


05.05.2016 // 22:42:58     
Все советы правильные, но, раз - стандарт вещества приобретать не собираются, два - оборудование тем более.
Без стандарта определение в СФ-метрии с использованием эфемерных оптических констант по достоверности результатов не будет отличаться от предложенного титриметрического варианта, и самое главное, три, - человек биолог, а не химик.
Sona
Пользователь
Ранг: 6


05.05.2016 // 23:09:40     
ой-ой! здесь и без меня, похоже весело добрый вечер всем!
прежде всего, спасибо всем за советы и комментарии!
Alex75, я согласна, что титровать было бы проще всего. но как я писала выше, что в вытяжке и в каком количестве не известно. если бы я была уверена, что все основания в ней представлены только алкалоидами - это было бы чудно и на этом можно было бы остановиться, но я не уверена, я бы даже сказала - сильно сомневаюсь. хотя, если отогнать никотин из вытяжки с водяным паром, а потом добавить серной кислоты, чтобы весь никотин перешел в сульфат, а излишки оттитровать... может что-то получится, как думаете? хотя и в этом случае мы ведь будем работать не с чистым раствором никотина (другие основания, аммиак, которые тоже захотят повзаимодействовать с кислотой), но во всяком случае балласта будет меньше.
Sona
Пользователь
Ранг: 6


05.05.2016 // 23:26:23     
Редактировано 1 раз(а)

Ed, спасибо за ссылки. но проблема не только в том, что в нашем провинции (Минск) не так много фирм, желающих привести никотин (по их словам, очень уж сложно у нас с бумажками всякими), а в том, что работают они с юридическими лицами. а финансирования юридического лица мне не светит, т.к. тема закончена, а исследование нужно для диссера.
по поводу ГОСТов - это были одни из первых методик, которые я нашла. но тут используются другие экстрагенты и, кроме того, у меня не складывается пазл с количеством исходных и конечных продуктов (как я писала выше, моих математических ЗУН не достаточно, чтобы понять как из исходного количества реактивов (по max: 2 г навески табака, 25 см3 воды, 40 г NaCl и 5 см3 NaOH) получить 220-250 см3 дистилята (это еще до этапа разбавления). то ли "0" в начале пропущен, то ли "," в конце, то ли я вообще ничего не понимаю
а по поводу сапожника, я конечно согласна. как говаривал персонаж одного замечательно фильма: "На это есть специалисты. пусть они и занимаются". но хроматографисты, к которым обращались для определения концентрации вытяжек, работают только со спиртовыми вытяжками. а у нас именно водная (т.е. интересует концентрация раствора в конкретной вытяжке, а не в исходном табачном сырье). хотя, как думаете, если эти вытяжки - не абсолютный спирт, может можно хорошенько разбавить наши вытяжки абсолютным спиртом до нужной концентрации, а потом пересчитать в зависимости от взятого объема вытяжки?
Sona
Пользователь
Ранг: 6


05.05.2016 // 23:46:43     
Вирус, спасибо и Вам за ссылки, мне действительно нужно поднимать все с нуля.
по поводу никотина не соглашусь, как я уже сказала ранее по мере формирования зависимости, развивается толерантность к никотину, поэтому употребляется он в больших количествах (что выражается в переходе на более "крепкие" сигареты и/или выкуривании большего числа сигарет). курящие подтвердят
поскольку научить крыс курить и наблюдать как у них развивается зависимость нам не удалось, пришлось выкручиваться, т.е. моделировать ситуацию сходную с реальной, но адаптированную к экспериментальных условиям, объектам и, конечно, сжатую во времени. так делают многие. но мне кажется дискутируя по поводу развития никотинозависимости, мы уходим от основной темы. предлагаю вернуться
по поводу работы без никотинового стандарта - да, встречала в обоих ГОСТах по спектрофотометрии (см. выше), там они начинают пристреливаться с эталонным раствором серной кислоты. но с этими ГОСТами мне не все ясно.
что ж, "будем искать."
Вирус
Пользователь
Ранг: 599


06.05.2016 // 22:27:01     
Редактировано 4 раз(а)

Не надо искать, а надо для начала почитать хотя бы то, что порекомедовано. Кто как не СМЭ- химики видят никотин в своей работе именно в организме человека. И тогда станет понятно, как полычить 250 мл дистиллята. А с никотином знаком очень давно. И про крепость табака - несерьезно. Каждый курит именно то, что нравится, и не доводит количество табака до дурного объема. Поищите, кроме всего, и информацию по содержанию никотина и его метаболита в биожидкостях. Так как Вы много нового узнаете.

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты