Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГЖХ. НЕТ ПИКОВ >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ГЖХ. НЕТ ПИКОВ
yev301286
Пользователь
Ранг: 5

04.05.2016 // 5:27:45     
ДД, работаю на капилляр.колонке , наполнитель 100% полиэтиленгликоль. определяю 2-хлорэтанол и этиленгликоль по методике НД. еще месяца три назад методика хорошо воспроизводилась. буквально вчера к иней твернулась, заколола , но на хроматограмме ни одного пичка..лайнер новый, вата новая, мембрану сменила, даже колонку малость укоротила, но ничего не помогло...может кто-нибудь подскажет в чем может быть причина???спасибо.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
абр
Пользователь
Ранг: 857


04.05.2016 // 9:45:29     
Редактировано 1 раз(а)

Все соединения после замены лайнера и мембраны хорошо затянули? Что-нибудь ещё закалывали? Пики есть? Газ-носитель присутствует?
yev301286
Пользователь
Ранг: 5


04.05.2016 // 14:15:22     
Редактировано 1 раз(а)

Все соединения два раза проверяла. Другого ничего не закалывала. Судя по показаниям прибора,заданные давление,скорость соблюдаются. И уж простите, не поняла вопрос про газ- носитель?
nipe
Пользователь
Ранг: 284


04.05.2016 // 15:46:51     
Попробуйте метровый кусок пустой колонки поставить, будет ли сигнал растворителя? Газ-носитель реально до детектора доходит?
Lipids
Пользователь
Ранг: 426


04.05.2016 // 16:56:57     

yev301286 пишет:
Все соединения два раза проверяла. Другого ничего не закалывала. Судя по показаниям прибора,заданные давление,скорость соблюдаются. И уж простите, не поняла вопрос про газ- носитель?
У вас какой детектор если не секрет.
tessie
Пользователь
Ранг: 10


05.05.2016 // 1:06:23     
А шприц Вы не проверяли? Он может быть засорен, в колонку ничего не попадает. Колонка на входе тоже могла забиться, Вы обрезали ее?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Блок управления и связи  БУС-02 ЦветХром v. 4.1.x. Блок управления и связи БУС-02 ЦветХром v. 4.1.x.
БУС предназначен для модернизации хроматографов серии ЦВЕТ-500. БУС позволяет исключить БУ-125 и САА-06(08) из штатной конфигурации ЦВЕТ-500, взяв на себя все функции исключаемых блоков.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
yev301286
Пользователь
Ранг: 5


05.05.2016 // 2:09:30     
Колонку я немного укоротила. Шприц проверяла,пробу забирает хорошо.колола и автосамплером и в ручную.но результата нет
yev301286
Пользователь
Ранг: 5


05.05.2016 // 2:10:41     
А детектор у меня ПИД. И пламя загорается.
абр
Пользователь
Ранг: 857


05.05.2016 // 10:01:35     
Заколите что-нибудь неполярное, например гексан.
И - базовая линия совсем прямая?
ChromMayor
Пользователь
Ранг: 82


05.05.2016 // 10:29:41     

yev301286 пишет:
Колонку я немного укоротила. Шприц проверяла,пробу забирает хорошо.колола и автосамплером и в ручную.но результата нет
А газ идет через колонку? Если есть возможность, задайте расход газа, без нагрева, отключите ее только от детектора и кончик в воду, будет бульбуляция, значит газ идет. У меня был случай, один товарищ Криворучко устанавливал колонку и как-то умудрился надломать ее где-то посередине. Газ шел, пламя горело, а пиков не было, Потом из одной длинной колонки сделал две короткие.
svetlana1985
Пользователь
Ранг: 9


05.05.2016 // 15:44:31     

yev301286 пишет:
ДД, работаю на капилляр.колонке , наполнитель 100% полиэтиленгликоль. определяю 2-хлорэтанол и этиленгликоль по методике НД. еще месяца три назад методика хорошо воспроизводилась. буквально вчера к иней твернулась, заколола , но на хроматограмме ни одного пичка..лайнер новый, вата новая, мембрану сменила, даже колонку малость укоротила, но ничего не помогло...может кто-нибудь подскажет в чем может быть причина???спасибо.
Здравствуйте! Тоже недавно была такая проблема. Оказалось, что где-то была утечка, где именно, я так и не поняла. Просто проверила все соединения, обрезала кап колонку (которая возможно была треснувшая), поменяла в двух местах муфты и все стало нормально. У меня Кристалл. На другом хроматографе пару месяцев назад было то же самое, там стояли насадочные колонки, утечка была в детекторе по теплопроводности и на заглушенных каналах сброса с мембраны (у испарителя).

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты