| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Растворы и расчет по ГОСТ 51575-2000 >>>
|
 |
| Автор | Тема: Растворы и расчет по ГОСТ 51575-2000 | |||||
|
fcgie Пользователь Ранг: 17 |
 25.04.2016 // 13:19:58
Уважаемые химики, помогите пожалуйста не химику. Надо сделать и оформит анализ йодированной соли по ГОСТ 51575. 1: Формула и установка поправки на приготовление перманганата 0,1моль, гидроокиси натрия 0,1моль, щавелевой к-ты 0,5 моль. Готовила из фиксаналов, как поправку сделать не разобралась. Госты на приготовление читала - ничего не поняла. Начальство требует оформление журналов по поправкам. 2: Делается раствор серноватистокислого натрия 0,1 моль и на него устанавливается поправка + контрольный опыт. У меня на тиосульфат 0,1моль пошло 20,3, на контрольный 0,15. К получилось равный 1,25. Не знаю правильно ли это? Или должно быть 1+/-0,03? 3: В формуле на массовую долю йода значится Кп на 0,005 моль тиосульфата. Значит на него тоже надо устанавливать поправку? Очень прошу помочь. Мозги уже взрываются от этих поправок. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
tag Пользователь Ранг: 800 |
 25.04.2016 // 13:35:49
Может поближе найдете химиков. Это сколько раз Вас придется спрашивать "это сделали", "как делали" и кто Вас знает, где Вы ошиблись. Если Вы не химик, то ошибиться можете в таком месте, о котором химик даже и не подумает. |
|||||
|
toxic1978 Пользователь Ранг: 234 |
25.04.2016 // 13:37:53
Редактировано 10 раз(а) ну в таких случаях желательно использовать фиксаналы, а растворы использовать в пределах регламентированного срока, определенного нормативной документацией. Тогда и титр считать не надо. Из личного опыта - коэффициенты на стандартные растворы проверяем всегда, даже если из фиксаналов. Обычно 1,0... В любом случае вы должны исходить из общего уравнения и понятия об эквивалентах V1N1=V2N2 На мой взгляд поправка в 1,25 великовата, что реактивы были такими старыми???? дайте точные объемы, только четко, тогда помогу: 1. расходники в объемах (мл по бюретке) для перманганата 2. расходники в объемах для щавелки 3. для тиосульфата Что странно... а вы уверены, что растворы приготовлены верно? Где гарантии, что всё доведено до метки верно и в правильных условиях? И потом... столько нюансов при переносе содержимого из фиксанала... Ихмо 1,25 хоть как много... Это я к тому, что если бы было 1,05 или 1,0, то тогда у более слабого раствора тиосульфата коэффициент можно было бы условно считать таким же. Ну и плюс нюанс - для определения титра или коэффициента любого раствора берут точный раствор титранта близкой по порядку концентрации. Иными словами коэффициент для 0,01 н например раствора определяют по 0,01 н раствору титранта, скажем 0,1н рр для этого не подойдет. Приведу пример. Растворили 4 г в 1 л воды гидроксида натрия. То есть растворили 4/40 = 0,1 моль/л. Поскольку навеску точно не взять, а реактив выветривается, количество вещества будет отличаться, а концентрация требует поправки. Допустим пока она не известна. На титрование 10 мл такого раствора ушло 10,1 мл точного 0,1 н раствора серной кислоты из фиксанала. Тогда раствор щелочи был 0,1*10,1 = 10*х отсюда х= 0,101, т.е. раствор щелочи был 0,101 нормальным. Пусть на титрование любой другой пробы ушло 12 мл такого раствора щелочи. Тогда если бы этот раствор был 0,1 н ушло бы 12*0,101 = 0,1*y Отсюда у= 12,12 мл щелочи. Отсюда искомый коэффициент поправки если грубо и на пальцах 12,12/12 = 1,01 Так и в остальных аналитических расчетах, ничего сложного. |
|||||
|
fcgie Пользователь Ранг: 17 |
25.04.2016 // 16:11:15
На мой взгляд поправка в 1,25 великовата, что реактивы были такими старыми???? toxic1978, спасибо, что ответили. Дело в том, что у нас на сделанные из фиксанала реактивы, концентрации 0,1н никто, никогда поправки не делал. Делали на меньшие концентрации из них и то, если того требовала методика. В моем варианте в приготовлении написана ссылка на ГОСТ на приготовление реактивов, вот там я и уцепилась, что и на 0,1н надо устанавливать поправку. В формулах расчета этих поправок я ничего не поняла. Фиксанал переносила очень тщательно. Годность проверила. Поправка на тиосульфат натрия 0,1= 1,25 вышла из формулы именно ГОСТа 51575. Формула: 25/ V-V1, где 25 - обьем двухромовокислого калия, как я поняла, V-объем тиосульфата на титрование (20,3), V1- объем тиосульфата на титрование холостой (0,3). Но из 0,1 делают 0,05 моль и им титруют и на него же указана поправка в конечной формуле. Перманганат и гидроокись (0,1) используются непосредственно в анализе, а щавелка 0,5 для устранения избытка марганцовки. Мне, положенных 5кубиков щавелки для осветления пробы не хватило. И еще, получилось так, что в пробу добавляют гидроокись, потом марганцовку и раствор должен был быть зеленовато-бурого цвета, у меня же, он остался розовым. В конечном итоге, результат по содержанию йода получился вполне приличным -41 мкг/г в новой пачке соли. |
|||||
|
fcgie Пользователь Ранг: 17 |
25.04.2016 // 16:19:19
У меня нет химиков в доступности, иначе я бы конечно спросила у них. |
|||||
|
fcgie Пользователь Ранг: 17 |
25.04.2016 // 16:25:06
Я боюсь, что придет комиссия и спросит: Почему у вас нет расчета поправки на 0,1н растворы, как того требует ГОСТ 25794? Это мне отдельный журнал заводить по этим поправкам? В самой методике про эти поправки не написано, но как приготовить - идет ссылка на ГОСТ 25794. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Н2О Пользователь Ранг: 145 |
25.04.2016 // 17:29:56
В ГОСТе (который на определение иода в соли) . как мне кажется, установка поправочного коэффициента к точным растворам требуется при условии, что растворы готовите из навесок тиосульфата и т.д. Если вы готовите растворы из фиксаналов. я б не заморачивалась поправками на свежеприготовленные(бихромат, тиосульфат и серную кислоту) . Поправки к титру тиосульфата (при приготовлении р-ра 0,1 н из фиксанала) устанавливала бы 1 раз в месяц, если раствор хранится в темном месте в банке темного стекла с притертой пробкой в течение 5-6- месяцев. По поводугодности фиксаналов - посмотрите сроки годности, к=1,25 - это слишком много, тиосульфат из фиксанала годен к использованию через 3 недели после разведения, так же это касается и перманганата калия. Есть очень распространенный гост на точные растворы, там все подробности расписаны. |
|||||
|
toxic1978 Пользователь Ранг: 234 |
25.04.2016 // 17:32:54
Редактировано 6 раз(а) про тиосульфат.... если всё свежайшее (я имею ввиду фиксаналы), а реактивы взяты на весах 1-2 класса точности и навески верны, растворы приготовлены с соблюдением температуры и в мерной посуде не ниже второго класса точности, то поправка на 1,25 настораживает. Значит что то по крайней мере имеет не ту квалификацию чистоты что надо, иначе так не было бы. Хотя с другой стороны по ГОСТ 51575 размер поправки для раствора тиосульфата и ее размерность не регламентируется условиями. Но из личного опыта может дать большой люфт в результатах. Да и вообще как то не приняты такие отклонения. Что касается щелочи по ГОСТ 25794.1, обратите внимание на пункт 1.14 в моем понимании он регламентирует применение фиксаналов. Фиксаналы и есть точные навески ГСО, причем в любом случае они приготовлены органом с более высоким уровнем аккредитации, чем большинство наших лабораторий. А их результаты нами, как менее степенными в плане аккредитации не могут быть оспорены никакими титрами, вопрос в том, почему он у вас не 1.... Кроме того, на пачках с фиксаналами зачастую есть надпись, что он соответствует ГОСТ 25794.1 - проверяйте ваши. В нашей лаборатории титр щелочей устанавливается в любом случае из фиксанала она или нет. Только помните, что по пункту 1.13 титр проверяется не реже раза в месяц, а вернее каждый раз перед анализом, так как во фразе пункта есть знаменитое "если..." (без титра вы просто не сможете определить порчен он или нет, а занчит это и есть если) На все реактивы ведется отдельный журнал с датами и подписями, там же считается среднее значение поправки на раствор. Положено указывать еще и технический расчет этой цифры, без калькулятора. Так что советую таки титр определять - таковы общепринятые правила. на пост выше - на тиосульфат желательно устанавливать титр перед применением, не чаще раза в день-два, а вообще надо смотреть гост на реактивы для ОВ титрования. Что касается ГОСТ 51575, то тут вот что. В преамбуле перед п.4.1.3 указано, что допускается применение средств измерений...а также реактивов по качеству не ниже указанных". Фиксаналы как я и говорил готовятся лабораториями с более высоким уровнем аккредитации, значит навеска там точнее по закону как бы... Но подвох вот в чем - если хотите быть спокойны что мерная колба еще не стухла, а навеска не прилипла каким то боком к воронке - лучше титр проверять, всякое бывает и дело тут уже не в руках. Что касается конкретно фиксанала тиосульфата в ГОСТ 51575, то от его титра выкрутится не выйдет - формально он и может быть в данном случае приготовлен из фиксанала, но поправка определяется в любом случае - нет пункта, позволяющего это обойти, хоть и странно. Помните, чтобы мы тут не написали - ответственность за вашу работу только на вас. |
|||||
|
fcgie Пользователь Ранг: 17 |
27.04.2016 // 13:10:09
Благодарю Вас за ответы. Будем работать. |
|||||
|
fcgie Пользователь Ранг: 17 |
27.04.2016 // 13:23:39
Подскажите еще пожалуйста, для полной ясности, по какой формуле устанавливать поправки, если титровать как в ГОСТе 25794. Та, что в ГОСТе 25794, слишком сложная или именно по ней и надо, с учетом всяких молярных и молекулярных данных? При установке поправки на щелочь, какой индикатор лучше использовать? У нас в наличии только Бромфеноловый синий БРОМТИМОЛОВЫЙ СИНИЙ МЕТИЛОВЫЙ ОРАНЖЕВЫЙ Хромовый темно-синий N-(1-Нафтил)этилендиамин дигидрохлорид НИТХРОМАЗО |
|||||
|
fcgie Пользователь Ранг: 17 |
16.05.2016 // 14:15:19
Редактировано 1 раз(а)
|
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
