Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Хочу сделать сам колонку с алмазным порошком >>>

  Ответов в этой теме: 4

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Хочу сделать сам колонку с алмазным порошком
igorchem
Пользователь
Ранг: 322

24.04.2016 // 1:59:51     
Добрый день,

хочу сделать колонку из 1-10микронных алмазных поликристаллов. Есть несколько вопросов, совсем запутался, наставьте, пожалуйста, на путь истинный. Во-первых что мне надо:

1. внутренний диаметр могу взять любой, но хотел бы или 0.28 или 0.7мм,
2. длина не меньше 130мм, но и, по возможности не больше.
3. стенки колонки - строго кварц!!! Так надо, это не обсуждается.
4. поры должны быть большими, чтобы белок на 30кДа пролетал.
5. прививать или нет и как, не знаю.
6. хочу уменьшить давление прокачки, так как мне надо сделать толщину стенок максимально тонкими.

По постановке Вы заметили, что это совсем не колонка Да, действительно, разделение мне не нужно.

Пожалуйста, посоветуйте, вдруг кто знает и поделится информацией:

1. эмпирическую формулу давления от размера пор, диаметра и длины колонки?

2. чем удержать эту алмазную крошку, сейчас я стекло через переходную слеев трубку обжимаю феррулей и втыккаю в переходник, но тут где-то надо будет поставить фрит, чтобы алмазы не вымылись... Как бы проще поступить? Один из ньюансов, хочется, чтобы работало в две стороны потока.

3. теоретически алмазы мне надобно иметь только в центре 130мм капилляра на длине только 10мм, понятно, это может сильно уменьшить давление. Но вот как их там удержать?

4. очень желательно, чтобы алмазы были не намертво утрамбованы, а достаточно свободно болтались, но прозрачность по крайней мере в видимом и до 800нм или чуть больше диапазоне должна иметься. Возможно можно что-то между ними положить, но что? Не поры же силикагеля? Или привить алмазы на подложку, но чем и как?

Не оставьте в раздумьях, тотально запутался... Вдруг у кого будут идеи, пожалуйста, посоветуйте!

Спасибо!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884


24.04.2016 // 11:32:51     
Редактировано 1 раз(а)

Сам я так не делал, но фантазии хватает на такое: алмазную пыль нужной фракции смешать с подходящей солью, соль расплавить, Этим плавом наполнить кварцевый капилляр или трубку, можно при нагреве уменьшить её диаметр до нужного. В безкислородной атмосфере алмаз вплавится в кварц, соль затем растворить, возможно, с УЗ помощью.

При повышенных требованиях к чистоте узла соль заменить кварцевой пылью.
igorchem
Пользователь
Ранг: 322


24.04.2016 // 14:08:33     
Огромное спасибо, Valerа1234, за интересную идею!

Думаю, что в в любом случае, попробую так сделать, чтобы посмотреть что получится, наверное сделаю так:

алмазную крошку с 1-10микрон смешаю с кварцевой крошкой 100-200микрон, все это поплавлю в чем-то низкотемпературном, например, MgCl2*6H20, а потом подплавлю на столько, чтобы кварцевая крошка таки вплавилась, а алмазы там как могли болтались. Тут правда есть заморочка, что мне желательно оставить внешнюю форму капилляра, то есть прогревать, по-видимому, придется индукционным методом.

Для одного типа эксперимента мне будет достаточно, чтобы алмазы были вплавлены, но для другого эксперимента мне очень желательно чтобы они могли слегка колебаться... Вот как это организовать - пока не придумал. Как я понимаю, можно на поверхности алмаза сделать дефект и привить -COOH или что-то еще, а потом это все с чем-то разумным заполимеризовать.
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884


24.04.2016 // 17:34:57     
Редактировано 1 раз(а)

Водные соли будут сильно булькать при высыхании. Всё остальное норм.

По классике ГХ внутреннюю поверхность капилляра некоторые покрывают иглами сульфата бария, здесь он помешает?
igorchem
Пользователь
Ранг: 322


25.04.2016 // 15:46:25     
Уважаемый Valerа1234,

огромное спасибо за интересные и важные комментарии.

Пробно сульфат бария если и помешает, то не сильно, буду с ним пробовать, а там дальше по обстоятельствам.

  Ответов в этой теме: 4

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты