Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

фосфор в воде >>>

  Ответов в этой теме: 1

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: фосфор в воде
мария271987
Пользователь
Ранг: 29

22.04.2016 // 14:48:28     
Подскажите!!! Я Новичок! Проблема в следующем: в гостах раствор сравнения-дис.вода, а холостая проба- раствор с нулевым содержанием определяемого вещества. Вопрос в следующем:
1. Из оптической плотности рабочих отнимать оптическую плотность раствора сравнения (дис. воды) и холостой пробы?
2. Градуировочный график строить из нуля (т.е. от холостой) или из следующей точки?

Пример из госта

7.4.11 Приготовление градуировочных растворов

Для приготовления градуировочных растворов в мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 18309-2014 Вода. Методы определения фосфорсодержащих веществ каждая с внесенными в каждую колбу примерно 20 смГОСТ 18309-2014 Вода. Методы определения фосфорсодержащих веществ дистиллированной воды градуированной пипеткой добавляют 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 смГОСТ 18309-2014 Вода. Методы определения фосфорсодержащих веществ рабочего градуировочного раствора (7.4.10), прибавляют по 5 смГОСТ 18309-2014 Вода. Методы определения фосфорсодержащих веществ смешанного реактива (7.4.7), перемешивают и доводят объем раствора в каждой колбе дистиллированной водой до метки. Получают растворы с массовой концентрацией фосфора 0,0; 0,025; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 мг/дмГОСТ 18309-2014 Вода. Методы определения фосфорсодержащих веществ. Градуировочный раствор с массовой концентрацией фосфора, равной нулю, является холостой пробой для градуировки.

Градуировочные растворы готовят в день использования.

7.4.12 Градуировка прибора

7.4.12.1 Спустя 15 мин после приготовления градуировочных растворов по 7.4.11 измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре при длине волны, равной (690±20) нм, в кювете с толщиной оптического слоя 25; 30 или 50 мм относительно дистиллированной воды.

Измерение оптической плотности повторяют не менее двух раз, и рассчитывают среднеарифметическое значение оптической плотности для каждого градуировочного раствора.

Устанавливают градуировочную характеристику в виде зависимости оптической плотности от массовой концентрации фосфора в градуировочных растворах.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ТВК
Пользователь
Ранг: 577


22.04.2016 // 16:58:01     

мария271987 пишет:
Подскажите!!! Я Новичок! Проблема в следующем: в гостах раствор сравнения-дис.вода, а холостая проба- раствор с нулевым содержанием определяемого вещества. Вопрос в следующем:
1. Из оптической плотности рабочих отнимать оптическую плотность раствора сравнения (дис. воды) и холостой пробы?
2. Градуировочный график строить из нуля (т.е. от холостой) или из следующей точки?

Пример из ГОСТ 18309-2014 Вода. Методы определения фосфорсодержащих веществ

7.4.11 Приготовление градуировочных растворов

Для приготовления градуировочных растворов в мерные колбы вместимостью 50 см каждая с внесенными в каждую колбу примерно 20 см дистиллированной воды градуированной пипеткой добавляют 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 см рабочего градуировочного раствора (7.4.10), прибавляют по 5 см смешанного реактива (7.4.7), перемешивают и доводят объем раствора в каждой колбе дистиллированной водой до метки. Получают растворы с массовой концентрацией фосфора 0,0; 0,025; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 мг/дм. Градуировочный раствор с массовой концентрацией фосфора, равной нулю, является холостой пробой для градуировки.

Градуировочные растворы готовят в день использования.

7.4.12 Градуировка прибора

7.4.12.1 Спустя 15 мин после приготовления градуировочных растворов по 7.4.11 измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре при длине волны, равной (690±20) нм, в кювете с толщиной оптического слоя 25; 30 или 50 мм относительно дистиллированной воды.

Измерение оптической плотности повторяют не менее двух раз, и рассчитывают среднеарифметическое значение оптической плотности для каждого градуировочного раствора.

Устанавливают градуировочную характеристику в виде зависимости оптической плотности от массовой концентрации фосфора в градуировочных растворах.



мария271987 пишет:
Из оптической плотности рабочих отнимать оптическую плотность раствора сравнения (дис. воды).?
Я думаю, что здесь не ошибка, а недосказанность (видимо разработчики сочли, что и так понятно).
1-ый абзац пункта 7.4.12.1 должен был звучать так: "Спустя 15 мин после приготовления градуировочных растворов по 7.4.11 измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре при длине волны, равной (690±20) нм, в кювете с толщиной оптического слоя 25; 30 или 50 мм относительно дистиллированной воды, ПРОВЕДЁННОЙ ЧЕРЕЗ ВЕСЬ АНАЛИЗ.

Вариантов 2:
1. Вы измеряете оптическую плотность относительно дистиллята, в который добавлены все реактивы и с которым проделаны все операции (т.е. относительно холостой пробы),
2. Вы измеряете оптическую плотность всех растворов, включая раствор холостой пробы, относительно дистиллята (чистого, без реактивов) и затем вычитаете оптическую плотность холостой пробы из оптической плотности всех остальных проб (Dпробы - Dхолостой).

  Ответов в этой теме: 1

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты