| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ПНД Ф 16.1:2.21-98 (нефтепродукты в почве флуориметрическим методом) и ГСО 10107-2012 (нефтепродукты в почве) >>>
|
 |
| Автор | Тема: ПНД Ф 16.1:2.21-98 (нефтепродукты в почве флуориметрическим методом) и ГСО 10107-2012 (нефтепродукты в почве) |
|
Елена 11 Пользователь Ранг: 107 |
 22.03.2016 // 12:27:51
Здравствуйте, коллеги! Помогите, пожалуйста, разобраться с новой для нашей лаборатории методикой- ПНД Ф 16.1:2.21-98 (нефтепродукты в почве флуориметрическим методом на анализаторе жидкости Флюорат-02). Мы недавно приобрели ГСО 10107-2012 стандартный образец массовой доли нефтепродуктов в почве. Массовая доля нефтепродуктов в нем-1100 мг/кг. В назначении указано, что стандартный образец предназначен для контроля точности результатов измерений массовой доли нефтепродуктов методами гравиметрии и инфракрасной спектрометрии. Мы пытаемся применить это ГСО для флуориметрии и у нас не получается выйти на нужный результат. Мы работаем согласно методики ПНД Ф 16.1:2.21-98 – взяли 1 г ГСО и поместили в коническую колбу, добавили туда 10 см3 хлороформа (или метилена) . Интенсивно перемешали колбу в течение 15 мин. Полученный экстракт отфильтровали через фильтр «красная лента». Собрали получившийся экстракт в стаканчик. К остатку в колбе добавили 10 см3 хлороформа (метилена), перемешали 5 мин. Полученный экстракт отфильтровали и добавили к экстракту в стаканчике. Полученный экстракт выпарили досуха в токе воздуха. Получившийся сухой остаток растворили в 5 см3 гексана и количественно перенесли в колбу на 25 см3 и довели до метки гексаном. Отобрали оттуда 5 см3 раствора и очистили через хроматографическую колонку. Тоже самое проделали с холостой пробой. Расчет вели по формуле: Х=(Сизм•К2-Схол) •Vг/m Где Сизм-массовая концентрация нефтепродуктов в эллюате=0,090 мг/дм3 К2-коэффициент разбавления экстракта при очистке, равный отношению объемов полученного элюата(25 см3) и аликвоты экстракта, взятой для очистки (5 см3) =25/5=5 Схол- массовая концентрация нефтепродуктов в эллюате холостой пробы= 0,000 мг/дм3 Vг- объем гексанового экстракта =25 см3 m- масса почвы взятая для анализа=1 гр У нас получаются значения-11,25 мг/кг или близкие к этой цифре. Подскажите, пожалуйста, что мы неправильно делаем? Или все дело в том, что это ГСО не должно использоваться для флуориметрии? Как-то подозрительно, что цифра примерно в 100 раз меньше необходимой? Может в методике есть какие-то опечатки? Я пыталась разобраться с единицами измерений и в моем понимании, то что выдает методика- это мг/г и нужно получившийся результат умножить на 1000, чтобы перевести в мг/кг. Но все равно мы в необходимый результат не попадаем. Пожалуйста, помогите разобраться! Заранее благодарна за ответы! |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
darkkiss Пользователь Ранг: 188 |
22.03.2016 // 13:05:52
Вы и не выйдите никогда на паспортные значения. При межлабораторных испытаниях с РОСОЙ в одном и том же СО на нефтепродукты нормируются два значения: одно для ИК-определения, другое - для флюориметрического. Данными методами детектируются разные классы соединений, входящих в состав нефти, отсюда и разница. |
|
Алвлад Пользователь Ранг: 615 |
22.03.2016 // 23:38:50
А нам эксперты этот ГСО посоветовали купить, мы сдуру купили, потом паспорт почитали и вернули, т.к. тоже на Флюорате работаем. |
|
olga viktorovna Пользователь Ранг: 215 |
24.03.2016 // 13:03:58
Для анализа ИК-спектрометрией применяем ГСО 7424-97 (нефтепродукты в четыреххлористом), для гравиметрии ГСО 8649 - 8652 (водорастворимые матрицы) и ГСО 7117-94 (таблетки). Так вот в паспорте на ГСО водорастворимой матрице и таблеток есть применение для флуориметрических анализов. О ГСО упомянутом Вами не слышала. |
|
Алвлад Пользователь Ранг: 615 |
24.03.2016 // 20:25:30
Он есть. можно посмотреть в каталоге УНИИМ: |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 4 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
