Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Непонятки с РН метром >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Непонятки с РН метром
ver-ba
Пользователь
Ранг: 166

09.03.2016 // 11:08:38     
Здравствуйте, уважаемые коллеги. Назрел такой вопрос. У нас рН метр фирмы рН 150МИ с электродом экс-10605/7. При измерении градуировочных растворов показывает все правильно и быстро устанавливает равновесие. Как только начинаем проверять дистиллированную воду - равновесие устанавливается очень долго. Как правило вначале цифры 6,6, а потом в течении 10 мин она медленно падает до 4,6, а потом поднимается до 5,3. Почему так плавают значения?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Igen
Пользователь
Ранг: 1000


09.03.2016 // 11:55:55     
Интересно, мне всегда казалось, что это из-за потери чувствительности электрода?
ver-ba
Пользователь
Ранг: 166


09.03.2016 // 12:07:57     

Igen пишет:
Интересно, мне всегда казалось, что это из-за потери чувствительности электрода?
Электрод новый почти, плюс поверен 2 месяца назад
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3125


09.03.2016 // 12:09:53     
Редактировано 3 раз(а)

Потому, что удельное сопротивление дистиллята весьма высоко, а буферная ёмкость незначительна.

Как один из вариантов. Десять минут Вы, возможно, напряжённо наблюдаете за показаниями прибора, дыша углекислым газом в стакан. А потом, в очередной раз разочаровавшись, отвлекаетесь и оставляете его надолго в покое. При этом равновесие постепенно устанавливается на среднем для лаборатории значении.

Можно попробовать, в порядке предпочтения:

1. Использовать для дистиллята отдельную электродную систему. Если это нерационально - некоторое время вымачивать электроды в дистилляте, затем менять его на свежий и проводить измерение.

2. Измерять pH в протоке, без контакта с атмосферой. Потребуется проточная ячейка.

3. Использовать мешалку. Это усилит загрязнения примесями из воздуха, но изменит свойства приэлектродного слоя.

4. Добавить к воде чуть-чуть соли сильной кислоты и сильного основания - KCl, например. Обязательно химически чистой. Это не повлияет на примеси, включая углекислоту, но на порядки снизит сопротивление. Что улучшит условия проведения измерений - возможно дрейф зависит от них, а не от примесей.

5. Начинать отсчёт времени от момента погружения электрода и считывать показания спустя определённое время, не обращая внимание на дрейф. Потребует предварительных экспериментов - какую задержку использовать.
AA_Alex
Пользователь
Ранг: 343


09.03.2016 // 12:12:53     

ver-ba пишет:
Как только начинаем проверять дистиллированную воду - равновесие устанавливается очень долго. Как правило вначале цифры 6,6, а потом в течении 10 мин она медленно падает до 4,6, а потом поднимается до 5,3. Почему так плавают значения?

Чтобы не плавали, добавляйте КCl.
По ФС 42-0324-09 ВОДА ОЧИЩЕННАЯ (это из Фармакопеи):
рН. От 5,0 до 7,0. К 100 мл воды очищенной прибавляют 0,3 мл насыщенного раствора калия хлорида и определяют рН полученного раствора потенциометрически.
Igen
Пользователь
Ранг: 1000


09.03.2016 // 12:25:56     
Не могу спорить, но в подобной ситуации мы брали и стандарт на 7 pH, ничего не менялось, а на 4 и 10 pH значительно лучше.

А как Вы электрод храните? А замачивали ли его?

У нас его хранили в дистиллированной воде, и подолгу не использовали, пришлось долго его «будить».
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 12/1300 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 12/1300
Электропечь SNOL 12/1300 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1300 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Нагревательные спирали находятся в пазах, то есть частично открыты.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
AA_Alex
Пользователь
Ранг: 343


09.03.2016 // 12:53:16     

Igen пишет:
А как Вы электрод храните? А замачивали ли его?

У нас его хранили в дистиллированной воде, и подолгу не использовали, пришлось долго его «будить».

Ну в инструкции к электроду же все написано
www.izmteh.ru/upload/Instr(electrod)/esk_605.pdf

и на форуме сто раз обсуждалось
Igen
Пользователь
Ранг: 1000


09.03.2016 // 13:34:03     
Редактировано 1 раз(а)


AA_Alex пишет:

Igen пишет:
А как Вы электрод храните? А замачивали ли его?

У нас его хранили в дистиллированной воде, и подолгу не использовали, пришлось долго его «будить».


Ну в инструкции к электроду же все написано
www.izmteh.ru/upload/Instr(electrod)/esk_605.pdf

Написано, но редко читается.

Да и у ver-ba указано «рН метр фирмы рН 150МИ с электродом экс-10605/7».

Скорее всего, опечатка, а вдруг ЭС-10605/7.
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3125


09.03.2016 // 13:51:40     
Igen > "Скорее всего, опечатка, а вдруг ЭС-10605/7".

Опечатка, но вполне очевидная - "ЭСК", а не "экс". Комбинированный электрод.
Igen
Пользователь
Ранг: 1000


09.03.2016 // 14:22:37     
Да, но как я видел, зачастую, между измерениями в течение дня электроды/электрод держат в дистиллированной воде, при более длительном хранении уже в растворе KCl, но о последнем, иногда забывают.
litoute
Пользователь
Ранг: 45


09.03.2016 // 14:41:30     
Здравствуйте, коллеги.
Возник такой вопрос, можно ли к рН-метру HANNA подобрать отечественный комбинированный электрод? А то на заграничные электроды сейчас цены кусаются)))

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты