| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение алюминия алюминоном >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение алюминия алюминоном | |||||
|
Asha Пользователь Ранг: 19 |
 09.02.2006 // 20:16:46
Очень трудно построить график, скачат оптические плотности.Методика ПНДФ14.1:2:4.166-2000 осваеваем недавно и много вопросов.Например ацетатный буферный 3-хводный в методичке пишут так 400г. ацетатнатрия 3-хводный в колбу на литр и растворяют в 400-500 мл.dis воды, затем приливают 183 мл.уксусной к-ты и доводят до метки 1литра.Кислотность должна быть 4,6-4,7.Но сразу так не получается и приходилось добавлять пол дня к-ты чтобы достичь.Я делаю так:40г.ацетатнатрия 3-хводный в колбу 250мл. +40 мл.dis воды+45,7 к-ты уксусной и у меня срузу получается 4,6 кислотность.Можно сказать что я делаю одно и тоже???????? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Олдж Пользователь Ранг: 5 |
09.02.2006 // 21:08:13
Редактировано 1 раз(а) Чтобы сделать буфер необходимо как минимум помимо рН ещё и его концентрацию (в молях желательно), о последнем у Вас не сказано ни слова. Уточните пожалуйста. Проверте ЛУК у Вас действительно ледяная? |
|||||
|
DVS Пользователь Ранг: 11 |
09.02.2006 // 22:48:41
А Вы здесь смотрели? Что значит
Что не получается? У Вас «плохой» коэффициент кореляции или меняются в течении дня коэффициенты а и b в уравнении у=kx+b… или что-то другое? |
|||||
|
Asha Пользователь Ранг: 19 |
13.02.2006 // 19:06:23
В методичке не сказано о молях ничего увы! ЛУК "ледяная".В соседней лаборатории узнавали, у них оптические плотности не стабильны, (т.е.постоянно разные ,они делают серию из 5-ти раз и приблизительно выбирают близкие значения, но прямая не выходит).У меня прямая тоже не получается, большая дисперсия. |
|||||
|
Asha Пользователь Ранг: 19 |
13.02.2006 // 19:18:06
Большой разброс точек ,получается волнообразный график не смотря на то что я делала более 10-серий, но незнаю в чем дело.Может в ацетатном буферном 3-х водном? |
|||||
|
Basil Пользователь Ранг: 115 |
17.02.2006 // 8:29:21
Возможно, дело в стабилизаторе алюминонового лака. Обычно используется желатина или поливиниловый спирт. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Чайник Пользователь Ранг: 33 |
18.02.2006 // 1:43:23
Редактировано 1 раз(а) пишет ...Например ацетатный буферный 3-хводный в методичке пишут так 400г. ацетатнатрия 3-хводный в колбу на литр и растворяют в 400-500 мл.dis воды, затем приливают 183 мл.уксусной к-ты и доводят до метки 1литра.Кислотность должна быть 4,6-4,7.... __________________________________________________ Еще один вариант приготовления буферного раствора. Правда, для питьевой воды, по госту с алюминоном. С.3 3.3. Приготовление концентрированного ацетатного буферного раствора (рН = 4,9±0,1) 400 г трехводного уксусно-кислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют его при небольшом нагревании в 400—500 см3 дистиллированной воды. Охлаждают раствор, приливают 155 см3 ледяной уксусной кислоты и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой; рН раствора контролируют потенциометрически и, при необходимости, доводят рН до 4,9 прибавляя небольшими порциями раствор гидроокиси натрия или уксусной кислоты. При хранении в холодильнике бу-ферный раствор устойчив не более 3 мес. 3.4. Приготовление разбавленного ацетатного буферного раствора (рН = 4,9 ±0,1) Концентрированный буферный раствор разбавляют в 10 раз дистиллированной водой. рН раствора контролируют потенцио-метрически. При необходимости доводят рН до 4,9, прибавляя небольшими порциями раствор гидроокиси натрия. Раствор устой-чив в течение 1 мес при хранении в холодильнике. С ПНДФ не знаком. Почитать дадите Cha_i_nik()mail.ru? Вы аскорбинку бросаете? А рН дист. воды у Вас сколько, может рН метр глючит? |
|||||
|
Professor Пользователь Ранг: 63 |
25.11.2009 // 20:03:18
Уважаемые коллеги! Столкнулись с проблемами по этой методики. Проблем много, а посоветоваться не с кем. Один из вопросов: насколько необходимо использовать изобутиловый спирт? Например: в ГОСТ 18165-89 упоминаний о спирте нет... |
|||||
|
Linki Пользователь Ранг: 2 |
01.04.2012 // 21:30:27
Здравствуйте! у меня тоже проблема с этой методикой...консервирую воду соляной к-той 3:1000, все как положено, выдерживаю не менее 20 минут, готовлю нулевку - а в итоге она у меня ярче, чем мои пробы, хотя я точно знаю, что в них есть алюминий...подскажите может быть есть какие т о хитрости? заранее большое спасибо |
|||||
|
clatrat Пользователь Ранг: 975 |
01.04.2012 // 22:21:21
Методика вполне рабочая, хотя и требует аккуратности в исполнении. Добиваться прямолинейности графика нет смысла, так как не имеет место истинный раствор. Не совсем понятно, что у вас не получается.. Нулевка ярче, чем градуировочные растворы? Нулевка ярче, чем анализируемые растворы? |
|||||
|
Linki Пользователь Ранг: 2 |
02.04.2012 // 21:52:30
Редактировано 1 раз(а) нулевка ярче анализирунмых проб, но я точно знаю, что в них есть алюминий...проверяла рН подкисленной воды и законсервированной пробы -одинаковая 1,4... |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
