Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение алюминия алюминоном >>>

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение алюминия алюминоном
Asha
Пользователь
Ранг: 19

09.02.2006 // 20:16:46     
Очень трудно построить график, скачат оптические плотности.Методика ПНДФ14.1:2:4.166-2000 осваеваем недавно и много вопросов.Например ацетатный буферный 3-хводный в методичке пишут так 400г. ацетатнатрия 3-хводный в колбу на литр и растворяют в 400-500 мл.dis воды, затем приливают 183 мл.уксусной к-ты и доводят до метки 1литра.Кислотность должна быть 4,6-4,7.Но сразу так не получается и приходилось добавлять пол дня к-ты чтобы достичь.Я делаю так:40г.ацетатнатрия 3-хводный в колбу 250мл. +40 мл.dis воды+45,7 к-ты уксусной и у меня срузу получается 4,6 кислотность.Можно сказать что я делаю одно и тоже????????
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Олдж
Пользователь
Ранг: 5


09.02.2006 // 21:08:13     
Редактировано 1 раз(а)


Asha пишет:
Например ацетатный буферный 3-хводный в методичке пишут так...
Чтобы сделать буфер необходимо как минимум помимо рН ещё и его концентрацию (в молях желательно), о последнем у Вас не сказано ни слова. Уточните пожалуйста. Проверте ЛУК у Вас действительно ледяная?
DVS
Пользователь
Ранг: 11


09.02.2006 // 22:48:41     
А Вы здесь смотрели? www.anchem.ru/forum/read.asp?id=1724
Что значит

Asha пишет:
Очень трудно построить график, скачат оптические плотности.

Что не получается? У Вас «плохой» коэффициент кореляции или меняются в течении дня коэффициенты а и b в уравнении у=kx+b… или что-то другое?
Asha
Пользователь
Ранг: 19


13.02.2006 // 19:06:23     

Олдж пишет:

Asha пишет:
Например ацетатный буферный 3-хводный в методичке пишут так...
Чтобы сделать буфер необходимо как минимум помимо рН ещё и его концентрацию (в молях желательно), о последнем у Вас не сказано ни слова. Уточните пожалуйста. Проверте ЛУК у Вас действительно ледяная?

В методичке не сказано о молях ничего увы! ЛУК "ледяная".В соседней лаборатории узнавали, у них оптические плотности не стабильны, (т.е.постоянно разные ,они делают серию из 5-ти раз и приблизительно выбирают близкие значения, но прямая не выходит).У меня прямая тоже не получается, большая дисперсия.
Asha
Пользователь
Ранг: 19


13.02.2006 // 19:18:06     

DVS пишет:
А Вы здесь смотрели? www.anchem.ru/forum/read.asp?id=1724
Что значит

Asha пишет:
Очень трудно построить график, скачат оптические плотности.
Что не получается? У Вас «плохой» коэффициент кореляции или меняются в течении дня коэффициенты а и b в уравнении у=kx+b… или что-то другое?

Большой разброс точек ,получается волнообразный график не смотря на то что я делала более 10-серий, но незнаю в чем дело.Может в ацетатном буферном 3-х водном?
Basil
Пользователь
Ранг: 115


17.02.2006 // 8:29:21     
Возможно, дело в стабилизаторе алюминонового лака. Обычно используется желатина или поливиниловый спирт.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Термостат электрический суховоздушный АТ-2 Термостат электрический суховоздушный АТ-2
Предназначен для поддержания в рабочем объёме заданной температуры в диапазоне от + 20,0°С до + 50,0°С с отклонением не более ± 0,5°С. Оснащен программируемым таймером для задания времени проведения анализа и звуковой и визуальной индикацией окончания времени проведения анализа.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Чайник
Пользователь
Ранг: 33


18.02.2006 // 1:43:23     
Редактировано 1 раз(а)

пишет
...Например ацетатный буферный 3-хводный в методичке пишут так 400г. ацетатнатрия 3-хводный в колбу на литр и растворяют в 400-500 мл.dis воды, затем приливают 183 мл.уксусной к-ты и доводят до метки 1литра.Кислотность должна быть 4,6-4,7....
__________________________________________________

Еще один вариант приготовления буферного раствора. Правда, для питьевой воды, по госту с алюминоном. С.3
3.3. Приготовление концентрированного ацетатного буферного раствора (рН = 4,9±0,1)
400 г трехводного уксусно-кислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют его при небольшом нагревании в 400—500 см3 дистиллированной воды. Охлаждают раствор, приливают 155 см3 ледяной уксусной кислоты и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой; рН раствора контролируют потенциометрически и, при необходимости, доводят рН до 4,9 прибавляя небольшими порциями раствор гидроокиси натрия или уксусной кислоты. При хранении в холодильнике бу-ферный раствор устойчив не более 3 мес.
3.4. Приготовление разбавленного ацетатного буферного раствора (рН = 4,9 ±0,1)
Концентрированный буферный раствор разбавляют в 10 раз дистиллированной водой. рН раствора контролируют потенцио-метрически. При необходимости доводят рН до 4,9, прибавляя небольшими порциями раствор гидроокиси натрия. Раствор устой-чив в течение 1 мес при хранении в холодильнике.

С ПНДФ не знаком. Почитать дадите Cha_i_nik()mail.ru?

Вы аскорбинку бросаете? А рН дист. воды у Вас сколько, может рН метр глючит?
Professor
Пользователь
Ранг: 63


25.11.2009 // 20:03:18     

Basil пишет:
Возможно, дело в стабилизаторе алюминонового лака. Обычно используется желатина или поливиниловый спирт.

Уважаемые коллеги!
Столкнулись с проблемами по этой методики. Проблем много, а посоветоваться не с кем. Один из вопросов: насколько необходимо использовать изобутиловый спирт? Например: в ГОСТ 18165-89 упоминаний о спирте нет...
Linki
Пользователь
Ранг: 2


01.04.2012 // 21:30:27     
Здравствуйте!
у меня тоже проблема с этой методикой...консервирую воду соляной к-той 3:1000, все как положено, выдерживаю не менее 20 минут, готовлю нулевку - а в итоге она у меня ярче, чем мои пробы, хотя я точно знаю, что в них есть алюминий...подскажите может быть есть какие т о хитрости?
заранее большое спасибо
clatrat
Пользователь
Ранг: 975


01.04.2012 // 22:21:21     

Linki пишет:
Здравствуйте!
у меня тоже проблема с этой методикой...консервирую воду соляной к-той 3:1000, все как положено, выдерживаю не менее 20 минут, готовлю нулевку - а в итоге она у меня ярче, чем мои пробы, хотя я точно знаю, что в них есть алюминий...подскажите может быть есть какие т о хитрости?
заранее большое спасибо


Методика вполне рабочая, хотя и требует аккуратности в исполнении. Добиваться прямолинейности графика нет смысла, так как не имеет место истинный раствор. Не совсем понятно, что у вас не получается.. Нулевка ярче, чем градуировочные растворы? Нулевка ярче, чем анализируемые растворы?
Linki
Пользователь
Ранг: 2


02.04.2012 // 21:52:30     
Редактировано 1 раз(а)

нулевка ярче анализирунмых проб, но я точно знаю, что в них есть алюминий...проверяла рН подкисленной воды и законсервированной пробы -одинаковая 1,4...

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты