Форумы ANCHEM.RU: Нитриты с помощью нитрАт-селективного электрода

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Нитриты с помощью нитрАт-селективного электрода >>>

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Gurana
Пользователь
Ранг: 155

25.02.2016 // 20:00:05

Редактировано 1 раз(а)

Шуша пишет:
Кстати, Нико-Аналит выпускает нитритные электроды. И методика у них есть для анализа мясных продуктов.

А нитритному электроду хлориды не мешают? Хотя раз прям уже методика под этот объект разработана...
Да, видела про них. У нас прибор Mettler Toledo, совместятся ли? Они жуки такие, чтобы все было только их родное.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Шуша
Пользователь
Ранг: 2711

25.02.2016 // 20:13:42

Редактировано 2 раз(а)

1. Разложение персульфата не поможет. Проблема не в нем, а в хлориде. Не было бы хлорида, методику можно было бы "допилить" до рабочего состояния. На чистых растворах нитратов/нитритов почти нет сомнений, что получится определять.
2. МТ - иономер или рН-метр? Если иономер, то должен быть совместим с любыми электродами. А если рН-метр, то придется измерять ЭДС и строить график.
3. Вот ссылка на описание методики www.nico-analyt.ru/sections/35/

Gurana
Пользователь
Ранг: 155

25.02.2016 // 20:35:26

Шуша пишет:
1. Разложение персульфата не поможет. Проблема не в нем, а в хлориде. Не было бы хлорида, методику можно было бы "допилить" до рабочего состояния. На чистых растворах нитратов/нитритов почти нет сомнений, что получится определять.
2. МТ - иономер или рН-метр? Если иономер, то должен быть совместим с любыми электродами. А если рН-метр, то придется измерять ЭДС и строить график.
3. Вот ссылка на описание методики www.nico-analyt.ru/sections/35/

Благодарю за ответ. Но на растворах то и не получается. Я начала с того, что навела серию нитритов. Сделала свежую калибровку на нитраты. Померила фон в нитритных растворах (при 100 мг нитрит-иона/л фиксируется 5 мг/л нитрат-иона). Добавила персульфат (первый день как был покупной, во второй раствор был из перекристаллизованного) - и во всех растворах после добавления перульфата получаем около 2500 мг нитрат иона/л
МТ-иономер. Будем работать в этом направлении тогда.

Шуша
Пользователь
Ранг: 2711

25.02.2016 // 20:52:48

Gurana пишет:
Но на растворах то и не получается.

Тогда возможно я был неправ.
Персульфат редкий ион и на селективность к нему нитратные электроды, наверное, никто не проверял. По крайней мере, я не нашел таких данных. Может он и "мешающий". Вот, например, перхлорат точно мешает.
Проверить просто. Берете раствор нитрата какой-нибудь средней концентрации, например, 10-3 моль/л. Измеряете в нем эдс электродной системы. А затем добавляете р-р персульфата (как в методе написано). Эдс не должна измениться более чем на 3-5 мВ. Если будет больше, то электрод реагирует на персульфат.

kot
Пользователь
Ранг: 1987

26.02.2016 // 6:59:05

Эх вы горе химики, тут люди не просто нитраты\нитриты определяют а еще и их прекурсор в явном виде. С точностью до 1 мг между прочим.
Так что за сакральными знаниями и все в (сад) Россельхознадзор, там плохого не посоветуют.
Извиняюсь перед ТС что не в тему, пятница

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Ассоциация аналитических центров «Аналитика»
Ассоциация объединяет специалистов в области прикладной аналитической химии и работает под эгидой Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации (Ростехрегулирование) и Научного Совета по аналитической химии РАН (НСАХ РАН). В Ассоциацию входит более 130 членов - лабораторий отраслевых и академических институтов, ВУЗов, организаций Ростехрегулирования, предприятий различных форм собственности.

Gurana
Пользователь
Ранг: 155

26.02.2016 // 10:41:27

Шуша пишет:

Персульфат редкий ион и на селективность к нему нитратные электроды, наверное, никто не проверял. По крайней мере, я не нашел таких данных. Может он и "мешающий".

Шуша, думаю вот они золотые слова. Мешающий. Попробовала на фоне дистиллированной воды +0,5 мл персульфата = огромные нитраты.

Шуша
Пользователь
Ранг: 2711

27.02.2016 // 23:59:24

1. Электрод чьего производства используете7 МТ?
2. Убедитесь, что у Вас персульфат, а не перхлорат. Если окажется перхлорат, то можно "убить" электрод. Я не знаю на каком переносчике делают МТ свои электроды, но все отечественные сделаны на "додециле". А он в 1000 раз "больше любит" перхлорат-ион, чем нитрат. И если переносчик в мембране перейдет в перхлоратную форму, то восстановить нитратную функцию будет сложно.
3. Как вариант можно попробовать реализовать методику для крестоцветных. Там марганцовкой в кислой среде разрушаются соединения, которые мешают измерениям. Методика рабочая. Не смотрел справочные данные, но из общих соображений нитрит в нитрат это тоже должно переводить. Смотрите МУ 5048. В сети есть.

Gurana
Пользователь
Ранг: 155

29.02.2016 // 9:52:45

Шуша пишет:
1. Электрод чьего производства используете7 МТ?
2. Убедитесь, что у Вас персульфат, а не перхлорат. Если окажется перхлорат, то можно "убить" электрод. Я не знаю на каком переносчике делают МТ свои электроды, но все отечественные сделаны на "додециле". А он в 1000 раз "больше любит" перхлорат-ион, чем нитрат. И если переносчик в мембране перейдет в перхлоратную форму, то восстановить нитратную функцию будет сложно.
3. Как вариант можно попробовать реализовать методику для крестоцветных. Там марганцовкой в кислой среде разрушаются соединения, которые мешают измерениям. Методика рабочая. Не смотрел справочные данные, но из общих соображений нитрит в нитрат это тоже должно переводить. Смотрите МУ 5048. В сети есть.

1. Электрод МТ.
2. Убедилась. Персульфат. И электрод по-прежнему адекватен (проверено по стандартам).
3. Спасибо, методику видела ранее и меня смутила сильнокислая среда и перекись. Не оказывают ли они негативного влияния на мембрану?

Шуша
Пользователь
Ранг: 2711

29.02.2016 // 14:36:57

Отечественные электроды по этой методике работают. МТ не знаю. Лучше запросить в их представительстве, можно ли работать по указанной методике.

Gurana
Пользователь
Ранг: 155

10.03.2016 // 16:49:46

Шуша, большое спасибо за подсказку. По варианту капусты на серии стандартных растворов нитрита натрия очень хорошо получается. Только раствор перманганата сделала более концентрированный (2%), чтобы при внесении в пробу разбавление минимизировать. Завтра будем на колбасе пробовать.


Ответов в этой теме: 21 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты