Форумы ANCHEM.RU: Sigma для подготовки на ЖКС

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Sigma для подготовки на ЖКС >>>

Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Sigma для подготовки на ЖКС

Gurana
Пользователь
Ранг: 155

20.02.2016 // 16:09:34

Здравствуйте!
Досталась нам тут система Sigma Fatty Acid Extraction Kit. И прилагаются к ней шприцы с насадками, внутри которых некие волокна белые. И набор реактивов, кроме BCl3. Люди мы темные, к таким вещам не привыкшие. Обычно делаем ЖКС с МеОNa, процесс обкатанный, проблем не вызывающий, но тут есть возможность испробовать что-то новое, но как этим набором пользоваться мы понять не можем. Про реактивы более- менее нашли. А шприцы эти с насадками зачем? Для каких продуктов можно применять? И как? В гугле были, не посылайте, пожалуйста, туда. На сайте Sigma само собой. Да, система упоминается, что есть такая вся хорошая и все на этом.
Если кто-то с ней работает, поделитесь пожалуйста алгоритмом действий. А также если сравнить с обычным подходом по ГОСТу, то с чем лучше работать? Спасибо.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

21.02.2016 // 5:29:44

Gurana пишет:
А также если сравнить с обычным подходом по ГОСТу, то с чем лучше работать? Спасибо.

Если вам надо делать по ГОСТу - делайте по ГОСТу. Это просто для удобства кит - для экстракции по Фолчу.

Gurana
Пользователь
Ранг: 155

24.02.2016 // 9:30:18

Редактировано 1 раз(а)

Нам можно делать любым способом, лишь бы результат был достоверный. Хотели попробовать другой вариант, но как не понятно. Поделитесь информацией, пожалуйста.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

27.02.2016 // 4:50:49

Gurana пишет:
Нам можно делать любым способом, лишь бы результат был достоверный. Хотели попробовать другой вариант, но как не понятно. Поделитесь информацией, пожалуйста.

В своё время Вильям Кристи критиковал метилат натрия за то, что он провоцирует цис-/транс-изомерию у полиненасыщенных ЖК. На мой взгляд, лучший метод: или переэтерификация в 10% метанольном р-ре АсCl, либо с помощью триметилсульфония гидроксида. Последний совсем прост, но себестоимость анализа (только по реактивам) в 100-150 раз превосходит пробоподготовку с помощью ацетилхлорида и метанола.

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

21.03.2016 // 6:30:36

Chamomillablue пишет:

Gurana пишет:
Нам можно делать любым способом, лишь бы результат был достоверный. Хотели попробовать другой вариант, но как не понятно. Поделитесь информацией, пожалуйста.
В своё время Вильям Кристи критиковал метилат натрия за то, что он провоцирует цис-/транс-изомерию у полиненасыщенных ЖК. На мой взгляд, лучший метод: или переэтерификация в 10% метанольном р-ре АсCl, либо с помощью триметилсульфония гидроксида. Последний совсем прост, но себестоимость анализа (только по реактивам) в 100-150 раз превосходит пробоподготовку с помощью ацетилхлорида и метанола.

А вот с триметилсульфонием гидроксидом как скорость переэтерификации? Вы пользовались 0.25 Н раствором в метаноле? Или какой у вас был протокол?

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

21.03.2016 // 17:51:52

Lipids пишет:

Chamomillablue пишет:

Gurana пишет:
Нам можно делать любым способом, лишь бы результат был достоверный. Хотели попробовать другой вариант, но как не понятно. Поделитесь информацией, пожалуйста.
В своё время Вильям Кристи критиковал метилат натрия за то, что он провоцирует цис-/транс-изомерию у полиненасыщенных ЖК. На мой взгляд, лучший метод: или переэтерификация в 10% метанольном р-ре АсCl, либо с помощью триметилсульфония гидроксида. Последний совсем прост, но себестоимость анализа (только по реактивам) в 100-150 раз превосходит пробоподготовку с помощью ацетилхлорида и метанола.
А вот с триметилсульфонием гидроксидом как скорость переэтерификации? Вы пользовались 0.25 Н раствором в метаноле? Или какой у вас был протокол?

Для качественных анализов он более чем удобен, но недавно я обратил внимание, что он практически не вступает в реакцию с маргариновой кислотой, которую мы используем в качестве внутреннего стандарта...

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Центральная аналитическая лаборатория ЗАО «База №1 Химреактивов»
Лаборатория аттестована ФГУ «Менделеевский центр стандартизации, метрологии и сертификации». Область аттестации включает химические реактивы и техническую продукцию.

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

21.03.2016 // 18:51:17

Chamomillablue пишет:
Для качественных анализов он более чем удобен, но недавно я обратил внимание, что он практически не вступает в реакцию с маргариновой кислотой, которую мы используем в качестве внутреннего стандарта...

На него есть ссылки что он не очень хорошо метилирует СЖК, тем более если вы пытаетесь метилировать длиные насыщенные кислоты, которые в метаноле практически нерастворимы, а в качестве реагента используете метальный раствор реагента. Опять же его позиционировали как один из лучших и дешевых транс-естерификаторов, а вот про его способности метилировать СЖК в процессе ввода пробы в стандартный (сплит-сплитлесс) инжектор ГЖХ отзывались не очень. Я наверное попробую как быстро он переметилирует - людишки пишут что это происходит со скоростью добавления, т.е. в темпе работы диазометана с ЖК.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

24.03.2016 // 22:16:47

Lipids пишет:

Chamomillablue пишет:
Для качественных анализов он более чем удобен, но недавно я обратил внимание, что он практически не вступает в реакцию с маргариновой кислотой, которую мы используем в качестве внутреннего стандарта...
На него есть ссылки что он не очень хорошо метилирует СЖК, тем более если вы пытаетесь метилировать длиные насыщенные кислоты, которые в метаноле практически нерастворимы, а в качестве реагента используете метальный раствор реагента. Опять же его позиционировали как один из лучших и дешевых транс-естерификаторов, а вот про его способности метилировать СЖК в процессе ввода пробы в стандартный (сплит-сплитлесс) инжектор ГЖХ отзывались не очень. Я наверное попробую как быстро он переметилирует - людишки пишут что это происходит со скоростью добавления, т.е. в темпе работы диазометана с ЖК.

Не поделитесь этими ссылками?

Кстати, мы обнаружили, что он метилирует не количественно: после омыления остатка там до 30-40% липидов остаётся, если строго следовать протоколу.

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

27.03.2016 // 21:40:03

Chamomillablue пишет:
Не поделитесь этими ссылками?
Кстати, мы обнаружили, что он метилирует не количественно: после омыления остатка там до 30-40% липидов остаётся, если строго следовать протоколу.

Я посмотрю - года два назад я этим занимался слегоньца. Где-то на компьютере должно быть. А вы про Meth-Prep I и II что нибудь слышали?


Ответов в этой теме: 8	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты