Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

как нанести жидкую фазу на тв носитель >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: как нанести жидкую фазу на тв носитель
mariya.v
Пользователь
Ранг: 5

04.02.2016 // 12:11:37     
Здравствуйте, возникла проблема-кондиционировала насадочную колонку c носителем N-AW-DMSC. Жидкая фаза 5% SE-30 при температуре 260 градусов 8 часов. Могла ли слететь жидкая фаза?Если да, то подскажите методику, где точно описано как наносить жидкую фазу на сорбент.Никогда этого не делала, боюсь не получится(
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Вирус
Пользователь
Ранг: 601


04.02.2016 // 23:05:24     
Не могла. методик нанесения ЖФ на носитель много описано в руководствах 20 века выпуска, доступных в сети.
Valera1234
Пользователь
Ранг: 516


05.02.2016 // 9:09:26     
Могла, но не вся.
Особенно если много кислорода в газе-носителе было и фаза была так себе качества. Будет видно по образованию SiO2 в детекторе ПИД, если не отключали. Если отключали, можно заметить масляный налёт на выходе колонки.

Определите для себя требуемые параметры колонки и протестируйте на соответствие им.
KSS17
Пользователь
Ранг: 199


08.02.2016 // 21:39:46     
Редактировано 1 раз(а)

Здравствуйте!
SE-30 терпит температуры до 300 гр., а вот что не терпит это кислород (технический азот, скажем), последний её рушит. После контакта с кислородом при высоких температурах сорбент можно выбить и выкинуть. Характерно для палённой фазы наличие бурых точек (НЖФ сворачивается в мелкие капельки).
Наносить сорбент несложно. Берете необходимое количество сорбента (определяем объем колонки диаметр-длина, к полученному объему +20%), отмеряем сорбент мерным цилиндром, взвешиваем сорбент. То же делаем с НЖФ (SE-30 в данном случае) его берем 5% от массы сорбента. Растворяем НЖФ в хлороформе (объем равный объему сорбента). И все это помещаем в колбец, а колбец в роторно-вакуумный испаритель. Засушиваем все при перемешивании досуха. Затем набиваем колонку и конденционируем (не подключая к детектору).
мария.e
Пользователь
Ранг: 14


08.02.2016 // 22:18:48     

KSS17 пишет:
Здравствуйте!
SE-30 терпит температуры до 300 гр., а вот что не терпит это кислород (технический азот, скажем), последний её рушит. После контакта с кислородом при высоких температурах сорбент можно выбить и выкинуть. Характерно для палённой фазы наличие бурых точек (НЖФ сворачивается в мелкие капельки).
Наносить сорбент несложно. Берете необходимое количество сорбента (определяем объем колонки диаметр-длина, к полученному объему +20%), отмеряем сорбент мерным цилиндром, взвешиваем сорбент. То же делаем с НЖФ (SE-30 в данном случае) его берем 5% от массы сорбента. Растворяем НЖФ в хлороформе (объем равный объему сорбента). И все это помещаем в колбец, а колбец в роторно-вакуумный испаритель. Засушиваем все при перемешивании досуха. Затем набиваем колонку и конденционируем (не подключая к детектору).

Огромное спасибо!Буду пробовать,как только доберусь до этого этапа)
copper87
Пользователь
Ранг: 51


09.02.2016 // 7:16:48     
Редактировано 1 раз(а)

имхо, нужны дополнения.
SE-30 залить хлороформом примерно по объему сорбента. Оставить "набухать" на сутки. На след. день довести до 3-4 объемов сорбента. Растворить. Засыпать сорбент и на ротор.
Поправьте, если не прав
ps желательно еще отсеять пыль. Но, не думаю, что у Вас есть комплект ситов(
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
УФ-ВИД спектрометр Varian Cary 100 УФ-ВИД спектрометр Varian Cary 100
Прибор средней ценовой категории для рутинных спектрофотометрических анализов.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
АМД
Пользователь
Ранг: 184


09.02.2016 // 19:45:21     
Из опыта личного нанесения НЖФ на носитель скажу, что объем растворителя должен быть больше чем объем носителя, но конечно не в 4 раза. а где-то в 2. Это можно определить экспериментально, взять нужный объем носителя и залить его в колбе или в выпарительной чашке чистым растворителем так, чтобы сверху была зеркальная поверхность но без избытка. это и будет нужный объем. Учитывая что часть НЖФ сядет на стенках чашки или колбы, то брать ее нужно не 5% от массы носителя, а 6-7%, тогда на носителе останется 5% и 2% на стенках. Растворитель нужно брать не всегда хлороформ, а в зависимости от типа наносимой НЖФ (нужно посмотреть что именно для SE-30). выпаривать не роторном испарителе не обязательно, можно просто в чашке на водяной бане, можно в колбе чуть под вакуумом, который создается например отсасывателем хирургическим или водоструным насосом главное постоянно перемешивать вращением посудины, (но не палочкой)
Вирус
Пользователь
Ранг: 601


09.02.2016 // 23:23:24     
Ну не знаю случаев подключения баллона технического азота.
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 547


10.02.2016 // 10:08:13     

Вирус пишет:
Ну не знаю случаев подключения баллона технического азота.
А со случаями подключения баллона с "чистым" азотом, содержащим "хренову тучу" кислорода или еще чего - не сталкивались? Если да - счастливцы...
Valera1234
Пользователь
Ранг: 516


10.02.2016 // 11:48:35     
Часто линия от баллона до хроматографа добавляет много кислорода в газ-носитель.

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты