Форумы ANCHEM.RU: поверка газового хроматографа СКО и Предел

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

поверка газового хроматографа СКО и Предел >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

mariya.v
Пользователь
Ранг: 5

04.02.2016 // 11:29:52

мария.e пишет:

copper87 пишет:

мария.e пишет:

copper87 пишет:
А что за фильтр 2-го порядка?
В конце рабочего дня базовая линия более менее стабилизировалась до 800мВ.
"При проверке уровня шумов задается фильтрация - 1 Гц." У Вас в методике поверке должна быть такая фраза. В 2.6 "Хроматограмма"-"Операции"-"Фильтр 2-го порядка" (пишу "на память", могу ошибиться, использовать 1 раз для шумовой). Снижает значение шумов немного (как правило). Если совсем никак, я бы снизил деление максимально и попробовал бы так.

Возникло предположение что слетела жидкая фаза SE-30 с насадочной колонки.Скажите, возможно ли это, если я кондиционировала колонку 8 часов при температуре 260 градусов? Если да,то подскажите методику, где подробно прописано как наносить жидкую фазу на Хроматон N-AW-DMSC .Никогда этого не делала,боюсь, не получится(
800 многовато. Если с азотом все хорошо, желательна очистка электрода и кондиционирование колонки по РЭ.
Сегодня почистила электрод, откондиционировала детектор , сейчас кондиционируется колонка (8 часов, расход 20мл\мин, температура 190 градусов).Завтра попробую снять шум и дрейф,применю фильтр 2-го порядка. Если не получится-то буду менять колонку на каппилярную,там проблем с шумом не было.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

copper87
Пользователь
Ранг: 51

04.02.2016 // 11:44:08

Возникло предположение что слетела жидкая фаза SE-30 с насадочной колонки.Скажите, возможно ли это, если я кондиционировала колонку 8 часов при температуре 260 градусов?

Рабочий диапазон для SE-30 50-300C. Почему у Вас возникло такое предположение?

мария.e
Пользователь
Ранг: 14

06.02.2016 // 23:04:50

Опять проблема(.Вчера вечером во время охлаждения термостата из хроматографа повалил воздух.Точнее из углубления на задней стенке хроматографа. Кгда Выключаем компрессор из сети,воздух перестает валит.Подскажите что это может быть?

мария.e
Пользователь
Ранг: 14

07.02.2016 // 0:30:41

copper87 пишет:
Возникло предположение что слетела жидкая фаза SE-30 с насадочной колонки.Скажите, возможно ли это, если я кондиционировала колонку 8 часов при температуре 260 градусов?

Рабочий диапазон для SE-30 50-300C. Почему у Вас возникло такое предположение?

Потому что при снятии шумовой хроматограммы появились пики которых до этого не было, я поставила каппилярную колонку ZB-5 и шум и дрейф уложились...а потом...вот...какой то прорыв в газовой линии...(((Теперь надо разбирать хроматограф(а это как то страшнова то...

Garry
VIP Member
Ранг: 1076

07.02.2016 // 18:23:52

Редактировано 1 раз(а)

Мария.... я вижу что Вы неопытный хроматографист... поэтому поясню некоторые моменты сдачи хроматографа в поверку. Во-первых, вопросы с шумом.... если Вы сдаете систему с ЭЗД, то обычно проблемы с шумом возникают при грязном электроде и плохих контактах.В Кристалле чистка коллекторного электрода ЭЗД детектора не представляет особых сложностей. Его несложно вывинтить, обработать "нулевкой" до блеска и смонтировать обратно. Контакты кабеля проверить, при необходимости протереть спиртом. Что касается шума при сдаче системы с ПИД, то здесь шум связан в большей степени с чистотой водорода, воздуха и от соотношения Водород:Воздух:Газ-носитель. Возможно, нужно поварьировать с потоками газов. Да,.... проверьте рессивер (баллон такой) у компрессора.... слейте воду с него и проверьте состояние осушающих водород и воздух фильтров.
Теперь, что касается СКО..... здесь нет особой магии

если Вы не используете автосамплер. Проверьте состояние септы на предмет герметичности в инжекторе. Затем...помните одну простую вещь при ручном дозировании, СКО пиков напрямую зависит от вашего автоматизма при вводе образца. Т.е. скорость нажатия поршня шприца, время выдержки иглы шприца в инжекторе. Абсолютно все вколы для поверки Вы должны выполнить по возможности ИДЕНТИЧНО, тогда и СКО пиков будет укладываться в норму. При поверке с ручным вводом образцов с насадочной колонкой СКО площадей пиков не более 4% с капиллярной не более 6% (для разных хроматографов могут быть вариации.... но это наиболее общие требования) .

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Центральная аналитическая лаборатория ЗАО «База №1 Химреактивов»
Лаборатория аттестована ФГУ «Менделеевский центр стандартизации, метрологии и сертификации». Область аттестации включает химические реактивы и техническую продукцию.

Вирус
Пользователь
Ранг: 601

07.02.2016 // 22:20:33

Добавить мало чего можно. Электрод чищу пастой ГОИ на суконке, промываю потом - ацетон и спирт. Если переусердствовать, как то было, и сигнал упал ниже нуля, то можно ток ЭЗД поправить или просто спирту поколоть. По поводу септы - если стандартная кристалловская (красная) то меняю при поверке через 20 уколов, а белые силиконовые - 30 -40. Перед поверкой пидов и тидов всегда сушу фильтры как на воздухе так и на водороде, как в документах указано. Шум и дрейф только на абсолютно чистой и новой септе. Всегда поверочный раствор прогоняю на 30 - 40 минутной хроматограмме, чтобы убедиться, что не вылезает какой нибудь лишний пик (бывает иногда). Флакон с раствором всегда прикрыт между набором пробы. Кстати дожигатель на азоте вносил много шума, пришлось отключить.


Ответов в этой теме: 16 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты