Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Концентратомер КН-2м >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Концентратомер КН-2м
Елена Евгеньевна
Пользователь
Ранг: 35

29.01.2016 // 1:54:19     
Добрый день! Подскажите, пожалуйста, кто работает на таком приборе, как Вы осуществляете контроль калибровки? Вернее, мне нужно изменить запись в рабочей инструкции, т.к. скоро ожидается аттестация лаборатории.Прибор поменялся. Инструкция "КОНТРОЛЬ СТАБИЛЬНОСТИ ГРАДУИРОВОЧНЫХ ГРАФИКОВ, КАЛИБРОВКИ И ПОВЕРКИ ПРИБОРОВ".
Раньше у нас был КН-2 и запись в раб. инструкции была такая:
Контроль калибровки концентратомера КН-2.
При наличии на цифровом табло символа «ГГГГ» нажать кнопку «КАЛИБРОВКА». Загорится световой индикатор «КАЛИБРОВКА». Нажать одновременно кнопки «КАЛИБРОВКА» и «КОНТРОЛЬ». Загорится световой индикатор «КОНТРОЛЬ», на цифровом табло появится символ «-----», а затем цифровое показание А1 прибора. Цифровое показание А1 прибора должно отличаться от полученного при калибровке не более, чем на ±0,5 мг/дм 3. В противном случае операции контроля повторить.При неудовлетворительном результате провести калибровку."
То есть мы находили репер. А на КН-2м такого не прописано в руководстве по эксплуатации. Когда получаю новый четырёххлористый углерод, калибрую прибор. А также калибрую непосредственно перед поверкой. Если сомневаюсь, правильно ли показывает - наведу из ГСО 1-2 раствора определенной концентрации и проверяю по ним. Никуда не записываю, просто для себя. Или нужно записывать (для проверяющих)? С какой периодичностью нужно проверять и по скольким точкам? Для примера - на КФК-3 - по каждому графику проверяю стабильность графика по 3-м точкам один раз в месяц с записью в журнале "Контроль стабильности графиков"
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
biolight
Пользователь
Ранг: 500


29.01.2016 // 17:20:53     
А какой методикой пользуетесь?
Елена Евгеньевна
Пользователь
Ранг: 35


29.01.2016 // 23:39:29     

biolight пишет:
А какой методикой пользуетесь?
ПНД Ф 14.1:2.189-02 (ФР.1.31.2010.07433)
"Методика измерений массовой концентрации жиров в природных и очищенных сточных водах методом ИК-спектрофотометрии с применением концентратомеров серии КН"
ПНД Ф 14.1:2:4.5-95 КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД. МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ НЕФТЕПРОДУКТОВ В ПИТЬЕВЫХ, ПОВЕРХНОСТНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ МЕТОДОМ ИК-СПЕКТРОМЕТРИИ.

(Руководство по эксплуатации концентратомера КН-2м - ИШВЖ.010 РЭ )
biolight
Пользователь
Ранг: 500


01.02.2016 // 5:38:52     
Редактировано 1 раз(а)


Елена Евгеньевна пишет:
ПНД Ф 14.1:2:4.5-95 КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД. МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ НЕФТЕПРОДУКТОВ В ПИТЬЕВЫХ, ПОВЕРХНОСТНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ МЕТОДОМ ИК-СПЕКТРОМЕТРИИ.
Вот в этой методике от ФЦАО нет требований по контролю стабильности градуировочной характеристики, а вот в сибэкоприборовской (14.1:2:4.168-2000 изд.2012) - есть.
Там, как раз, не реже раза в квартал или при смене реактивов нужно проверять градуировку по нескольким точкам и сравнивать отклонения.
Т.е. как при поверке, практически, только не по всему диапазону, а на выбор.

Вы всё делаете правильно, только зря не документируете действия.
Елена Евгеньевна
Пользователь
Ранг: 35


02.02.2016 // 0:15:57     

biolight пишет:

Вот в этой методике от ФЦАО нет требований по контролю стабильности градуировочной характеристики, а вот в сибэкоприборовской (14.1:2:4.168-2000 изд.2012) - есть.
Там, как раз, не реже раза в квартал или при смене реактивов нужно проверять градуировку по нескольким точкам и сравнивать отклонения.
Т.е. как при поверке, практически, только не по всему диапазону, а на выбор.

Вы всё делаете правильно, только зря не документируете действия.
Так у нас не ПНД Ф14.1:2:4.168-2000, а ПНД Ф14.1:2.189-02. Но все равно спасибо Вам за ответ. Запись в журнале должна быть такая же, как и в журнале по проверке графиков на ФЭКе? Пару точек раз в квартал. Правильно я поняла? Можно в этом журнале или обязательно новый заводить? Извините, но я не химик-аналитик, высшее образование немного по другому профилю...Прошла только техучебу на рабочем месте, во многое пришлось вникать самой, а спросить уже не у кого...Вот и приходится обращаться по может быть для кого-то и пустяковым вопросам. А впереди аттестация. Хочется, чтобы не было нареканий со стороны проверяющего.
biolight
Пользователь
Ранг: 500


02.02.2016 // 5:30:08     

Елена Евгеньевна пишет:
Запись в журнале должна быть такая же, как и в журнале по проверке графиков на ФЭКе? Пару точек раз в квартал. Правильно я поняла? Можно в этом журнале или обязательно новый заводить? Извините, но я не химик-аналитик, высшее образование немного по другому профилю...Прошла только техучебу на рабочем месте, во многое пришлось вникать самой, а спросить уже не у кого...Вот и приходится обращаться по может быть для кого-то и пустяковым вопросам. А впереди аттестация. Хочется, чтобы не было нареканий со стороны проверяющего.
А тут дело не в химии. В современной аналитической лаборатории нужно быть хорошим лаборантом со знанием СМК. Остальные таланты редко требуются. А Ваши вопросы относятся как раз ко второй части. СМК, по сути дела, это процесс выполнения работ в строгом соответствии с документацией, с ведением соответствующих записей, доказывающих это.
Так вот, по Вашей методике (п.9.3.3) "градуировочные растворы используют для контроля работоспособности концентратомера в области измеряемых значений массовых концентраций жиров", и не определяется периодичность.
а п. 9.3.5 обязывает Вас проводить контроль стабильности градуировочной характеристики не реже одного раза в квартал или при смене партий реактивов.
- это то, что делать Вы обязаны. Остальное, на Ваше усмотрение.
1. Вам нужно определить периодичность контроля работоспособности концентратомера, (может быть раз в две недели / месяц / или только, если прибор не включался больше месяца по одному из растворов?) и прописать это в соответствующих документах СМК. Возможно, достаточно только Вашей инструкции, которую Вы готовите. Смотря какой у неё статус прописан в Руководстве по качеству.
2. Нужно подтверждать (документально) стабильность градуировочной характеристики. В каком журнале это не имеет значение, но это должно быть прописано, опять же, в Ваших документах СМК.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Амперсенд, ЗАО Амперсенд, ЗАО
Разработка и поставка компьютерных систем сбора и обработки хроматографических данных. Торговая марка «Мультихром»
СИБЭКОПРИБОР
Пользователь
Ранг: 31


02.02.2016 // 11:38:07     
Если Вам нужна рабочая инструкция, то ее необходимо составить в соответствии с Руководством по эксплуатации прибора КН-2м. Подготовку к работе, установку исходных значений и контроль работоспособности концентратомера осуществляют в соответствии с руководством по эксплуатации п. 2.1.3, п. 2.2.2,п. 2.2.3.
Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в соответствии с п. 9.3.5 ПНД Ф 14.1:2.189-02.
Запись необходимо вести в журнале «Контроль стабильности градуировочной характкристики» один раз в квартал при смене партий реактивов, включая четыреххлористый углерод, а также после поверки и ремонта прибора. Для контроля стабильности использовать не менее двух растворов. Это вы все должны прописать в Руководстве по качеству.
В Инструкцию включать поверку не нужно, так как есть методика поверки на КН-2м, в соответствии с которой контролирующие организации Центры стандартизации и метрологии (ЦСМ) осуществляют поверку.
По всем вопросам обращайтесь, пожалуйста, к разработчику. Наши телефоны 8-800-333-62-14, (383) 306-62-31, e-mail: sep{coбaчkа}sibecopribor.ru
Елена Евгеньевна
Пользователь
Ранг: 35


04.02.2016 // 0:30:37     
Огромное спасибо всем за помощь и подсказки. Да, действительно, СМК у меня и вызывает трудности. Привыкла работать по наработанной схеме, а как что-то новое - уже проблема. Ну что ж, будем разбираться.
Елена Евгеньевна
Пользователь
Ранг: 35


04.02.2016 // 18:54:36     
Редактировано 1 раз(а)

Ну, вроде разобралась. Ещё один вопрос, если можно, помогите разобраться, пожалуйста. Поверитель, который приезжал поверять наш концентратомер, сказал, что для поверки КН-2м (в отличие от КН-2) нужно заказать 2 ГСО - по НП и по жиру. Ну и калибровать тоже по жиру и НП. Да в общем -то и в методиках и руководстве по эксплуатации тоже это написано. Мы всегда делали и делаем так: проба - сточная вода (до очистки и после), содержащая и жир, и нефтепродукты. . Калибруем прибор по НП. Проводим экстракцию, экстракт осушаем, доводим V до 20мл четыреххлоркой, часть экстракта смотрим на приборе - это будет Хобщ.(жир+НП), другую часть пропускаем через колонку и тоже смотрим на приборе-это Хнп. Затем Хжир=Хобщ - Хнп. То есть в одном анализе сразу 2 показателя определяем. Да так, наверное, и все делают, кто анализирует сточную воду. Методики, которые мы используем уже давно, я писала выше. У меня вопрос - зачем нужна калибровка по жиру? Я несколько раз перечитывала, что написано в методиках и руководстве по экспл.- если нужно определять НП - калибруют по НП, если жир - по жиру, если СПАВ - по ним. А у нас в воде жир+нп. Или не нужно ничего вычитать,а переводить каждый раз маркер то на НП, то на жир и Хобщ будет как Хжир??? И можно ли перед поверкой калибровать один и тот же прибор и по НП, и по жиру? Не собьётся ли он? Не знаю, понятно ли я написала...Чем дольше разбираюсь, тем сильнее запутываюсь.
P.S. Посмотрела в интернете ещё методику определения жира и НП при их совместном присутствии - калибровка по НП. Значит, мы делаем правильно? но зачем нам тогда калибровать прибор ещё и по жиру?
alexchem
Пользователь
Ранг: 490


04.02.2016 // 22:03:37     
На жиры нужна своя калибровка, потому что НП калибруются по трехкомпонентной смеси, а жиры по навеске триглицеридов. Проверить, что ваш метод непригоден для измерения жиров элементарно: возьмите точную навеску триглицеридов, растворите в ЧХУ и измерьте этот раствор на приборе в режиме нефтепродуктов. Думаю, все будет ясно.
Елена Евгеньевна
Пользователь
Ранг: 35


05.02.2016 // 0:09:24     

alexchem пишет:
На жиры нужна своя калибровка, потому что НП калибруются по трехкомпонентной смеси, а жиры по навеске триглицеридов. Проверить, что ваш метод непригоден для измерения жиров элементарно: возьмите точную навеску триглицеридов, растворите в ЧХУ и измерьте этот раствор на приборе в режиме нефтепродуктов. Думаю, все будет ясно.
Да это я знаю, что по разным ГСО калибруются. ГСО 7822-2000
состава раствора нефтепродуктов в четырёххлористом углероде у меня есть. На нём работала и я, и те, кто до меня был. ГСО 9437-2009 состава смеси триглицеридов жирных кислот тоже купили. Вот я и хочу узнать, не зря ли , нужно ли? Не хотелось бы заморачиваться, выяснять: подходит - не подходит нам этот метод. Мы никогда этим не занимались, мы - обычная районная экоаналитическая лаборатория, методики сверяем на ФЦАО. Если что-то изменилось - заказываем новые, переработанные. Ничего сами не придумываем. Мы всегда работали только на одном ГСО - 7822-2000. Очень хочется как-то связаться с химиками-аналитиками, работающими именно со сточной водой. И желательно на таких же, как у нас, приборах. В идеале мне бы хотелось побывать в аналогичной лаборатории, посмотреть, как они работают, но увы, у меня нет такой возможности...Поэтому этот сайт - единственная для меня возможность узнать ответы на возникающие у меня вопросы.

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты