Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Нет воспроизводимости площади пиков >>>

  Ответов в этой теме: 1

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Нет воспроизводимости площади пиков
Sodium
Пользователь
Ранг: 3

28.01.2016 // 13:53:26     
Здравствуйте, у меня возникла следующая проблема, никак не могу добиться воспроизводимости площадей пиков при анализе хлорпирифоса. Пробовал менять растворитель, условия прогрева, менял шприц на автосамплере. Причём, прокалываемый вместе с пробой внешний стандарт (гексахлорбензол) ведёт себя вполне нормально.
Условия анализа: газовый хроматограф Clarus 500, инжектор 260 градусов, детектор - ДИП 320 градусов, печка 220, капилярная колонка 30 метров с неполярной фазой.
Объём пробы 1 мкл, концентрация хлорпирифоса и гесахлорбензола 0,1 мг/мл. В качестве растворителей пробовал этанол и хлороформ.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
gingerino
Пользователь
Ранг: 194


28.01.2016 // 17:02:14     
Возможно, вещество не устойчивое и происходит его разложение в инжекторе. Попробуйте уменьшить температуру инжектора.

Возможно, в инжекторе появились активные центры и на них разрушается ваше вещество, если они закрываются вашим веществом, тогда первые заколы могут быть с меньшим пиком, по мере насыщения и закрытия активных центров, пик будет увеличиваться, пока не перейдёте на холостые заколы или не смените метод, тогда всё повторится снова.

Для устранения активных центров можно поменять лайнер со стекловатой (они должны быть силанизированы/дезактивированы). Можно и самому поколоть раствор гексаметилдисилазана + триметилхлорсилана в инжектор на высокой температуре порядка 300- 400 для силанизации и устранения активных центров, но колонку надо снять.

  Ответов в этой теме: 1

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты