Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ. Рефрактометрический детектор против ELSD >>>

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ВЭЖХ. Рефрактометрический детектор против ELSD
Zykov
Пользователь
Ранг: 34

21.12.2015 // 11:16:21     
Здравствуйте уважаемые форумчане!
Задача такая - ВЭЖХ-определение триглицеридного состава растительных масел. Метод довольно простой, вопрос в детектировании. Везде в литературе применяется рефрактометрический детектор и метод внутренней нормализации (нормировки). У нас такого детектора нет, но есть детектор по светорассеиванию (ELSD). Насколько будет правомерно применение ELSD-детектора для данного метода внутренней нормализации? Да и вообще насколько большая погрешность при рефрактометрическом детектировании и обсчете по методу нормализации. Ведь подразумевается, что у всех триглицеридов должны быть очень близкие показатели преломления. Поделитесь опытом работы ELSD детектора. Коэффициент отклика одинаков для веществ гомологов или метод нормализации для него неприменим ?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Zykov
Пользователь
Ранг: 34


21.12.2015 // 16:09:59     
Люди, ну активнее. Неужели никто с ELSD не работал
virtu
VIP Member
Ранг: 2133


22.12.2015 // 12:47:14     
Да, использовать ELSD можно для решения этой задачи. Зависимость отклика этого детектора от конецентрации аналита нелинейна, а сам динамический диапазон относительно мал (например, по сравнению с РД), плюс фактор отклика будет зависеть от состава элюента, а так же и от аналита (ну и от условий детектора, конечно). Другими словами, чтобы использовать метод внешней нормализации (без коррекции % аналита с учетом фактора отклика) и получить минимальные систематические погрешности нужно использовать изократ (желательно) и проверять диапазон линейности (после линеаризации), а так же проверить факторы отклика крайних аналитов в гомологическом ряду. РД в этой ситуации даст лучшую воспроизводимость (меньшую случайную погрешность) и больший линейный диапазон, плюс здесь меньше параметров оптимизации. Факторы отклика с ELSD, например, в ряду ТАГов С16:0, С18:0, С20:0 будет примерно равны, как в изократе, так и в градиенте.
Zykov
Пользователь
Ранг: 34


22.12.2015 // 15:28:20     
Делали в изократическом режиме на РД и на ELSD-детекторе - результаты очень сильно разнятся. Например,для пальмитинолеилпальмитин РД (по методу нормализации) выдает 46 %, а ELSD 72 %. Разниться гигантская. Чему верить?
Есть ли конкретная теоретическая зависимость отклика ELSD-детектора от температуры эвопарайзера и небулайзера?
virtu
VIP Member
Ранг: 2133


22.12.2015 // 19:50:16     

Zykov пишет:
Например,для пальмитинолеилпальмитин РД (по методу нормализации) выдает 46 %, а ELSD 72 %. Разниться гигантская. Чему верить?
Уделите больше внимания посту выше. Если Вы не проверяли линейность (и т.д.) ELSD, то думаю данным РД стоит доверять больше.


Zykov пишет:Есть ли конкретная теоретическая зависимость отклика ELSD-детектора от температуры эвопарайзера и небулайзера?
Нет. Только экспериментально.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


22.12.2015 // 20:18:42     
Редактировано 1 раз(а)

Если работаете в изократике, то можно ТАГи ещё в УФ ловить: 210-215 нм.
В целом, ОФ-ВЭЖХ сомнительный метод. Без Ag т.н. критические дублеты и триплеты молекулярных видов ТАГ вы не разделите никогда.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Аналитик Йена АГ (Analytik Jena AG) Аналитик Йена АГ (Analytik Jena AG)
Аналитик Йена АГ - немецкая компания, специализирующаяся в области производства аналитического оборудования для проведения физико-химических исследований в научных и производственных лабораториях. Основные линейки выпускаемого оборудования: УФ-Вид спектрофотометры, атомно-абсорбционные спектрометры, элементные анализаторы, анализаторы суммарных параметров и антиоксидантов, системы пробоподготовки.
Lipids
Пользователь
Ранг: 459


23.12.2015 // 10:38:42     

Zykov пишет:
Делали в изократическом режиме на РД и на ELSD-детекторе - результаты очень сильно разнятся. Например,для пальмитинолеилпальмитин РД (по методу нормализации) выдает 46 %, а ELSD 72 %. Разниться гигантская. Чему верить?
Есть ли конкретная теоретическая зависимость отклика ELSD-детектора от температуры эвопарайзера и небулайзера?

Надо калиброваться обязательно в любом случае. Мне рефрактометрический детектор совсем не нравится, хотя и с ELSD есть проблемы - но не в вашем случае.
Lipids
Пользователь
Ранг: 459


23.12.2015 // 10:40:15     

Chamomillablue пишет:
Если работаете в изократике, то можно ТАГи ещё в УФ ловить: 210-215 нм.
В целом, ОФ-ВЭЖХ сомнительный метод. Без Ag2+ т.н. критические дублеты и триплеты молекулярных видов ТАГ вы не разделите никогда.

Жесть. Где вы двухвалентное серебро обнаружили и применили к анализу ТГ?
Lipids
Пользователь
Ранг: 459


23.12.2015 // 10:41:57     

virtu пишет:
РД в этой ситуации даст лучшую воспроизводимость (меньшую случайную погрешность) и больший линейный диапазон, плюс здесь меньше параметров оптимизации. Факторы отклика с ELSD, например, в ряду ТАГов С16:0, С18:0, С20:0 будет примерно равны, как в изократе, так и в градиенте.
Про градиентную ВЭЖХ с РД расскажите? С удовольствием послушаем..
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


23.12.2015 // 16:51:23     

Lipids пишет:

Chamomillablue пишет:
Если работаете в изократике, то можно ТАГи ещё в УФ ловить: 210-215 нм.
В целом, ОФ-ВЭЖХ сомнительный метод. Без Ag2+ т.н. критические дублеты и триплеты молекулярных видов ТАГ вы не разделите никогда.

Жесть. Где вы двухвалентное серебро обнаружили и применили к анализу ТГ?


Mea Culpa, описАлся, тем не менее, замечание не теряет своего смысла
Zykov
Пользователь
Ранг: 34


23.12.2015 // 17:02:38     
Как применяют серебро в анализе ТАГ при ОФ-ВЭЖХ? Модифицируют ПФ? Мне в литературе ничего не встречалось.

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты